本發(fā)明提供一種碳/碳復合材料MoB2抗氧化外涂層的制備方法，包括以下步驟：將MoB2粉體分散于甲醇中超聲波震蕩后，攪拌得懸浮液A；向懸浮液A中加入溴化碘，再經(jīng)超聲波震蕩后，攪拌得溶液B；將溶液B倒入水熱反應釜中，填充度控制在70–80%；然后將帶有SiC內涂層的碳/碳復合材料試樣夾在水熱釜內的陰極夾上，將水熱釜放入烘箱中；再將水熱釜的正負極分別接到脈沖電源相應的兩極上，水熱電泳電弧放電結束后自然冷卻到室溫；打開水熱釜，取出試樣，然后經(jīng)干燥即得碳/碳復合材料MoB2抗氧化外涂層。本發(fā)明制備的碳/碳復合材料MoB2抗氧化外涂層厚度均一、表面無裂紋；其采用的工藝方法制備簡單，操作方便，原料易得，制備周期短以及成本低。