本發(fā)明是一種石墨烯/金納米粒子復合材料的制備及表征方法，具體步驟為：(1)氧化石墨烯的制備：包括低溫反應、中溫反應、高溫反應和后處理多個步驟；(2)氧化石墨烯分散體系制備；(3)石墨烯/金納米粒子復合材料電沉積前驅(qū)體的制備；(4)石墨烯/金納米粒子復合材料的制備：包括電極預處理和電沉積制備；(5)石墨烯/金納米粒子復合材料表征：包括掃描電鏡表征和透射電鏡表征。本發(fā)明制備石墨烯/金納米粒子復合材料的方法簡單、綠色，而且通過調(diào)整金屬前驅(qū)體的形式和濃度，可以實現(xiàn)對石墨烯基復合薄膜的形貌調(diào)控。而該方法對結(jié)構(gòu)的可控性，為石墨烯基材料的應用，尤其在電化學中的應用提供了材料設(shè)計與控制合成的新思路。