本發(fā)明公開了一種普魯士藍(lán)類似物/Cux?Coy?MOF復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，所述復(fù)合材料以普魯士藍(lán)類似物為基體，Cux?Coy?MOF為活性組分，活性組分負(fù)載在普魯士藍(lán)類似物表面；其制備過程為：將K3[Co(CN)6]溶液滴加到金屬鹽溶液中并攪拌靜置后離心收集沉淀，洗滌，真空干燥得到固體粉末；將Cu(NO3)2·3H2O、Co(NO3)2·6H2O和H3BTC溶于DMF和乙醇混合溶液中超聲分散；將上述固體粉末加入混合溶液中，攪拌，轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)，得到復(fù)合材料。本發(fā)明制備的復(fù)合材料能夠有效提高苯乙烯氧化生成環(huán)氧苯乙烷的轉(zhuǎn)化率，且該催化劑能夠多次循環(huán)使用。