本申請公開了硅碳復合材料及其制備方法、負極片和鋰離子二次電池。該硅碳復合材料的制備方法包括以下步驟：步驟一、在氧氣氣氛下研磨硅粉，得到Si@SiO_x；步驟二、對Si@SiO_x進行碳包覆，得到硅碳復合材料。通過氧氣氣氛下研磨的方式，一方面整體降低硅粉的顆粒尺寸，提升材料的循環(huán)性能；另一方面在硅粉的表面原位生成較薄的非晶SiO_x包覆層，進一步高效地緩沖硅的體積膨脹；隨后在形成的Si@SiO_x的外層均勻包覆一層碳材料，既可以增強材料的導電性，又能夠進一步緩解硅在鋰離子的可逆嵌入和脫出過程中的體積膨脹；從而使雙層包覆的Si@SiO_x/C硅碳復合材料具有良好的電化學性能和能量密度。