本發(fā)明公開一種NaYF4 : Yb3+/Er3+@Ag納米復(fù)合材料及其制備方法及應(yīng)用，該復(fù)合材料是以NaYF4 : Yb3+/Er3+納米晶為核，以銀納米粒子為殼，在NaYF4 : Yb3+/Er3+納米晶的表面非完整性包裹銀納米粒子的核殼結(jié)構(gòu)。制備方法是以棒狀的親水性上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料以NaYF4 : Yb3+/Er3+納米晶為基底，通過原位還原的方法實(shí)現(xiàn)其單分散的納米銀離子(Ag?NPs)在其表面的非完全包覆，該方法簡(jiǎn)單快捷，該復(fù)合材料可作為探針基底在拉曼光譜中的應(yīng)用。該復(fù)合材料兼具兩種基元組分的光譜特點(diǎn)，因而可同時(shí)實(shí)現(xiàn)增強(qiáng)上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度和表面拉曼光譜增強(qiáng)的特性。