一種硫化鈷/氮硫共摻雜碳空心球復(fù)合材料及其制備方法，屬于燃料電池電催化劑及其制備技術(shù)領(lǐng)域。該復(fù)合材料由直徑1-2微米的氮硫共摻雜碳空心球和直徑3-20納米的硫化鈷Co9S8顆粒組成；其中，氮硫共摻雜碳空心球由相互連接且厚度為10-20納米、徑向尺寸為200-500納米的碳納米片組成，Co9S8顆粒均勻地負(fù)載在碳納米片上。該復(fù)合材料制備方法：在水熱條件下將含氮硫的有機(jī)小分子陰離子插入層狀雙羥基復(fù)合金屬氧化物層間以獲得插層結(jié)構(gòu)前驅(qū)體，再經(jīng)高溫煅燒及酸化反應(yīng)獲得Co9S8/氮硫共摻雜碳空心球。優(yōu)點(diǎn)在于，該復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化氧還原活性；并制備方法環(huán)保無毒、工藝簡(jiǎn)單。