本申請(qǐng)公開了一種高分散金屬氮碳與層狀硫化物的復(fù)合材料的制備方法，包括：在惰性氛圍中，將高分散的多元金屬氮碳前驅(qū)體與氣化的硫源焙燒反應(yīng)，利用不同金屬與硫元素的親和性的不同，制備高分散金屬氮碳與層狀硫化物的復(fù)合材料。本發(fā)明還提供了高分散金屬氮碳與層狀硫化物的復(fù)合材料作為電化學(xué)催化劑的應(yīng)用。本發(fā)明所提供的高分散金屬氮碳與層狀硫化物復(fù)合材料的制備方法操作簡(jiǎn)便、安全性高，不需要后處理步驟，利于工業(yè)放大生產(chǎn)。