本發(fā)明公開了一種NiSe₂?CC復(fù)合材料及其制備方法，所述制備方法包括步驟如下：步驟一、處理碳布作為基底：所述處理碳布為將碳布超聲清洗，然后真空干燥處理；步驟二、Ni₂O₃?CC的制備；步驟三、NiSe₂?CC的制備。經(jīng)過電化學(xué)測試，表明本發(fā)明制得的NiSe₂?CC復(fù)合材料具有良好的電解水析氫性能，其中，循環(huán)6次的NiSe₂?CC復(fù)合材料的電分解水析氫的性能最好，在1 mA/cm²的電流密度下，過電勢為121 mV，在10 mA/cm²的電流密度下，過電勢為223 mV，塔菲爾斜率為151 mV/dec，表明所述NiSe₂?CC復(fù)合材料是一個(gè)理想的、潛在的電解水析氫材料。