本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種超級(jí)電容器復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用，其制備方法包括：1)先制備CuCo₂O₄納米線陣列；2)將長(zhǎng)有NiCo₂O₄納米片陣列的泡沫鎳置于NiSO₄·6H₂O(或CoSO₄·7H₂O)與K₂S₂O₈混合溶液中并加入氨水溶液，保持幾分鐘后取出，最后將取出的樣品放入管式爐中煅燒得到CuCo₂O₄@NiO(或CuCo₂O₄@Co₃O₄)復(fù)合材料；3)或?qū)MnO₄溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中并放入上述長(zhǎng)有CuCo₂O₄納米線陣列的泡沫鎳，將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻反應(yīng)釜至室溫，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌樣品并干燥，得到CuCo₂O₄@MnO₂復(fù)合材料。本發(fā)明設(shè)計(jì)并合成的CuCo₂O₄@M_xO_y(M_xO_y＝NiO，Co₃O₄，MnO₂)復(fù)合材料展現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能，具有很重要的應(yīng)用前景。