本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種一步法制備鎳鈷鋅氫氧化物/羥基氧化物復(fù)合材料的方法。該制備方法是利用混合鹽溶液與金屬有機框架進(jìn)行離子交換反應(yīng)，通過溶劑熱過程一步制得鎳鈷鋅三金屬氫氧化物/羥基氧化物復(fù)合材料。本發(fā)明通過調(diào)整溶劑熱反應(yīng)時長可有效實現(xiàn)對復(fù)合材料的物相控制，無需傳統(tǒng)制備方法中的后續(xù)化學(xué)浴沉積轉(zhuǎn)化或電化學(xué)轉(zhuǎn)化工序。本發(fā)明所述的復(fù)合材料具有均勻的中空菱形十二面體結(jié)構(gòu)和明顯的薄層納米片，具有高反應(yīng)活性位點和優(yōu)異的電子傳輸能力。將本發(fā)明提供的鎳鈷鋅三金屬氫氧化物/羥基氧化物復(fù)合材料用于超級電容器正極材料，表現(xiàn)出優(yōu)異的比容量、倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性，在電化學(xué)領(lǐng)域具有重要意義。