一種二氧化釕納米團簇/碳復合材料的制備方法，包括如下步驟：配制釕前驅體溶液，同時配制新鮮的還原劑；將新配制的還原劑水溶液滴加到釕前驅體溶液中，當pH為4.0～5.2，停止滴加，繼續(xù)攪拌，獲得分散于水中的釕納米團簇；將碳基材料或其在水中的分散液加入到釕納米團簇的分散液中，得到釕納米團簇/碳復合材料；將所得的釕納米團簇/碳復合材料在高溫下煅燒，獲得二氧化釕納米團簇/碳復合材料。本發(fā)明的方法工藝簡單、產(chǎn)率高、成本低、無污染，且制得的二氧化釕納米團簇/碳復合納米材料活性成分尺寸細小，比表面積巨大，分散均一，預計在儲能、催化等領域具有廣闊的應用前景。