本發(fā)明提供了一種四硫化釩/碳化釩復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。四硫化釩/碳化釩復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟：將釩碳化鋁刻蝕、插層、冷凍干燥得到少層V2CTx粉末；將釩源和有機溶劑混合得到前驅(qū)體溶液，向前驅(qū)體溶液中加入少層V2CTx粉末，低溫超聲，得到第一懸濁液；再向第一懸濁液中加入硫源，攪拌得到第二懸濁液；將第二懸濁液進行溶劑熱反應(yīng)，洗滌、冷凍干燥得到四硫化釩/碳化釩復(fù)合材料。應(yīng)用包括將四硫化釩/碳化釩復(fù)合材料應(yīng)用于電池負極材料。本發(fā)明合成的硫化釩/碳化釩復(fù)合材料，樹立生長在碳化釩表面的四硫化釩納米片結(jié)構(gòu)，有效增大了電解液與四硫化釩的接觸比表面積，縮短鈉離子在材料中的擴散路徑。