本發(fā)明公開了一種基于鎳鐵合金/鎳鈷氧化物二元復(fù)合材料的析氧電催化劑及其制備方法。本發(fā)明通過模板法制備空心結(jié)構(gòu)的NiCo水滑石，經(jīng)與鐵氰化鉀進行離子交換得到NiCo?NiFe(CN)6水滑石，再通過還原焙燒得到基于鎳鐵合金/鎳鈷氧化物二元復(fù)合材料的析氧電催化劑。本發(fā)明得到的基于鎳鐵合金/鎳鈷氧化物二元復(fù)合材料的析氧電催化劑具有獨特的空心結(jié)構(gòu)，同時具有多個電催化活性位點，豐富的碳能夠改善材料電子結(jié)構(gòu)，增強金屬氧化物的導(dǎo)電性，具有優(yōu)異的電催化性能，拓展了提升金屬氧化物電催化活性的新方法。