本發(fā)明提供了一種金屬單質/多壁碳納米管型復合材料及其制備方法和應用。該復合材料是金屬單質均勻負載在碳納米上,其中碳納米管的質量百分數(shù)為63%～95%,金屬單質粒徑約為15～28nm,碳納米管的直徑為10～30nm。該復合材料是利用LDH層板組成和結構微觀可調(diào)變的特點,制備層板含Co、Cu、Mg活性或助活性物種的LDH,再經(jīng)過焙燒和化學氣相沉積法進行碳復合材料的生長,同時混合金屬氧化物還原成金屬單質得到金屬單質/多壁碳納米管復合材料。在該復合材料上負載上貴金屬鉑制成直接甲醇燃料電池的陽極催化劑,該催化劑對甲醇電催化氧化的峰電流密度為21～36mA·cm-2,比活性可達235～451mA·mg-1。本發(fā)明具有制備流程簡單、成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點,適合工業(yè)化應用。