本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種小尺寸金屬氧化物納米簇/介孔SiO2納米復(fù)合材料及其合成方法。所述的介孔SiO2納米球載體的粒徑為5～30nm，孔徑為2～5nm；所述的金屬氧化物納米簇為MoO3或WO3，粒徑為0.1～2nm。合成采用反相微乳液法。采用本發(fā)明所述方法制備小尺寸金屬氧化物納米簇/介孔SiO2復(fù)合材料，工藝簡單、經(jīng)濟(jì)，安全，金屬氧化物納米簇高度分散在載體介孔SiO2上，并且金屬氧化物納米簇及載體介孔二氧化硅的大小、形貌可控，具有優(yōu)良的催化性能。