本發(fā)明提供了一種高純氧化鈰的制備方法,該方法的特征是將含三價鈰的混合稀土硫酸溶液,通入雙室型電解槽陽極室中,進(jìn)行直流電解氧化,將三價鈰氧化成四價鈰,用可選擇性萃取四價鈰的有機(jī)萃取劑進(jìn)行萃取,然后再將負(fù)載四價鈰的有機(jī)相用含有還原劑的反萃液進(jìn)行還原反萃,將四價鈰還原為三價鈰,最后將所得含鈰水溶液按常規(guī)進(jìn)行化學(xué)除雜、沉淀、干燥、灼燒即得高純氧化鈰產(chǎn)品。本發(fā)明適宜于硫酸介質(zhì)中鈰的電解氧化再銜接萃取分離和提純,工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)各種鈰產(chǎn)品。