本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域，具體涉及一種偏釩酸鈉的制備方法。本發(fā)明偏釩酸鈉的制備方法，包括以下步驟：a、將偏釩酸銨與碳酸鈉、碳酸氫鈉或氫氧化鈉加入到水中溶解，微波加熱同時(shí)抽真空進(jìn)行脫氨反應(yīng)；b、將a步驟脫氨后的溶液攪拌蒸發(fā)結(jié)晶，當(dāng)其中結(jié)晶的晶體占溶液體積的2/3～4/5時(shí)，過(guò)濾，并用1～10℃的冷水淋洗，得到二水合偏釩酸鈉晶體；c、將b步驟得到的二水合偏釩酸鈉晶體，在150～200℃下干燥脫水30～60min，即得。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短、操作方便；效率高耗時(shí)少，工藝中原料利用率高，節(jié)約成本，促進(jìn)環(huán)保等特點(diǎn)。