一種x型分子篩及其制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

1.本技術(shù)涉及分子篩技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種x型分子篩及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.x型分子篩因其有特定的結(jié)構(gòu)，在工業(yè)上有廣泛的應(yīng)用，空分氣體的氣體干燥，吸附分離和凈化，重金屬污染的廢水處理等。

3.目前國(guó)內(nèi)采用水熱合成x型分子篩，多為導(dǎo)向劑技術(shù)，可以合成出質(zhì)量穩(wěn)定的x分子篩，但采用導(dǎo)向劑后，分子篩d50一般在1-3微米，但晶體粒徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于這個(gè)粒徑，晶體附聚現(xiàn)象嚴(yán)重。晶粒變小，堆積密度偏小。這種粉體用于成型，產(chǎn)品的堆積密度相對(duì)也較低，堆積密度在0.55-0.63g/ml，在工業(yè)應(yīng)用中不能滿足設(shè)備對(duì)分子篩的裝填量的要求，從而降低設(shè)備的利用率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本技術(shù)提供了一種x型分子篩及其制備方法，以改善目前x型分子篩堆積密度不高的問題。

5.第一方面，本技術(shù)提供了一種x型分子篩的制備方法，所述方法包括：

6.得到晶種定向劑；

7.把硅源和鋁源進(jìn)行混合，得到硅鋁凝膠；

8.把所述硅鋁凝膠和所述晶種定向劑進(jìn)行混合，后進(jìn)行成膠處理，得到膠體；

9.把所述膠體和所述晶種定向劑進(jìn)行混合，后進(jìn)行老化和第一晶化，得到中間漿料；

10.向所述中間漿料中補(bǔ)入所述鋁源，后進(jìn)行第二晶化，得到x型分子篩。

11.作為一種可選的實(shí)施方式，所述得到晶種定向劑，具體包括：

12.把氫氧化鈉、水、鋁酸鈉和水玻璃進(jìn)行混合，后進(jìn)行靜態(tài)老化，得到晶種定向劑；

13.其中，氫氧化鈉、水、鋁酸鈉和水玻璃的混合按照na2o：al2o3：sio2：h2o的摩爾比為(15-20)：1：(15-23)：(260-400)進(jìn)行混合；

14.所述靜態(tài)老化的溫度為30-50℃；

15.所述靜態(tài)老化的時(shí)間為1-7d。

16.作為一種可選的實(shí)施方式，硅源和鋁源的混合按照na2o：al2o3：sio2：h2o的摩爾比為(2.5-3.5)：1：(2.5-3.2)：(150-300)進(jìn)行混合。

17.作為一種可選的實(shí)施方式，所述硅鋁凝膠和所述晶種定向劑的混合中，所述晶種定向劑的體積添加量占混合物體積的1-100ppm。

18.作為一種可選的實(shí)施方式，所述成膠處理的溫度為30-50℃。

19.作為一種可選的實(shí)施方式，所述老化的溫度為50-75℃；和/或

20.所述老化的時(shí)間為1-5h。

21.作為一種可選的實(shí)施方式，所述第一晶化的溫度為90-105℃；和/或

22.所述第一晶化的時(shí)間為8-20h。

23.作為一種可選的實(shí)施方式，所述鋁源的補(bǔ)加量占所述中間漿料中氧化鋁質(zhì)量的20％-40％。

24.作為一種可選的實(shí)施方式，所述第二晶化的溫度為90-105℃；和/或

25.所述第二晶化的時(shí)間為1-3h。

26.第二方面，本技術(shù)提供了一種x型分子篩，所述x型分子篩采用第一方面所述的x型分子篩的制備方法制得。

27.本技術(shù)實(shí)施例提供的上述技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

28.本技術(shù)實(shí)施例提供的該方法，通過采用老化和二段晶化(即第一晶化和第二晶化)相結(jié)合，制備出的x型分子篩的單晶粒徑3-6微米，堆比重大于0.7g/ml，有效的提高了x型分子篩堆積密度，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)設(shè)備裝填率和設(shè)備的利用率的提升。

附圖說明

29.此處的附圖被并入說明書中并構(gòu)成本說明書的一部分，示出了符合本技術(shù)的實(shí)施例，并與說明書一起用于解釋本技術(shù)的原理。

30.為了更清楚地說明本技術(shù)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

31.圖1為本技術(shù)實(shí)施例1提供的x型分子篩的掃描電鏡(sem)圖；

32.圖2為本技術(shù)實(shí)施例1提供的x型分子篩的xrd譜圖；

33.圖3為本技術(shù)實(shí)施例提供的方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

34.為使本技術(shù)實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本技術(shù)實(shí)施例中的附圖，對(duì)本技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本技術(shù)的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒炯夹g(shù)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本技術(shù)保護(hù)的范圍。

35.除非另有特別說明，本技術(shù)中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等，均可通過市場(chǎng)購(gòu)買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到。

36.x型分子篩因其有特定的結(jié)構(gòu)，在工業(yè)上有廣泛的應(yīng)用，空分氣體的氣體干燥，吸附分離和凈化，重金屬污染的廢水處理等。

37.目前國(guó)內(nèi)采用水熱合成x型分子篩，多為導(dǎo)向劑技術(shù)，可以合成出質(zhì)量穩(wěn)定的x分子篩，但采用導(dǎo)向劑后，分子篩d50一般在1-3微米，但晶體粒徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于這個(gè)粒徑，晶體附聚現(xiàn)象嚴(yán)重。晶粒變小，堆積密度偏小。這種粉體用于成型，產(chǎn)品的堆積密度相對(duì)也較低，堆積密度在0.55-0.63g/ml，在工業(yè)應(yīng)用中不能滿足設(shè)備對(duì)分子篩的裝填量的要求，從而降低設(shè)備的利用率。

38.美國(guó)uop公司在x型分子篩的研究也只是在常規(guī)方面的研究，其產(chǎn)品的堆積密度為0.60-0.63g/ml之間。提高x型分子篩晶體粒徑，提高粉體堆積密度，才能提高成型分子篩的堆積密度，提高裝填設(shè)備的利用率。

39.如圖3所示，本技術(shù)實(shí)施例提供了一種x型分子篩的制備方法，方法包括：

40.s1.得到晶種定向劑；

41.在一些實(shí)施例中，所述得到晶種定向劑，具體包括：

42.把氫氧化鈉、水、鋁酸鈉和水玻璃進(jìn)行混合，后進(jìn)行靜態(tài)老化，得到晶種定向劑；

43.其中，氫氧化鈉、水、鋁酸鈉和水玻璃的混合按照na2o：al2o3：sio2：h2o的摩爾比為(15-20)：1：(15-23)：(260-400)進(jìn)行混合；

44.所述靜態(tài)老化的溫度為30-50℃；

45.所述靜態(tài)老化的時(shí)間為1-7d。

46.具體而言，本實(shí)施例中，按照摩爾配比(15～20)na2o：al2o3：(15～23)sio2：(260～400)h2o，將氫氧化鈉、水、鋁酸鈉和水玻璃混合均勻，于30～50℃靜態(tài)老化1～7d，得到晶種定向劑。本步驟中，水玻璃溶液中硅的濃度為220-250g/l，模數(shù)為2.8-3.2。鋁酸鈉溶液中氧化鋁的濃度為35-45g/l，苛性系數(shù)為10-14。堿源是液堿氫氧化鈉或蒸發(fā)濃縮母液。

47.s2.把硅源和鋁源進(jìn)行混合，得到硅鋁凝膠；

48.在一些實(shí)施例中，硅源和鋁源的混合按照na2o：al2o3：sio2：h2o的摩爾比為(2.5-3.5)：1：(2.5-3.2)：(150-300)進(jìn)行混合。其中，硅源是水玻璃用母液、水調(diào)整到固定濃度；鋁源是氫氧化鋁、氫氧化鈉、水、母液調(diào)整到固定濃度。其中，本步驟中，水玻璃溶液中硅的濃度為110-130g/l，模數(shù)為2.8-3.2。鋁酸鈉溶液中氧化鋁的濃度為45-55g/l，苛性系數(shù)為1.8-2.3。堿源是液堿氫氧化鈉或蒸發(fā)濃縮母液。

49.具體而言，本實(shí)施例中，將鋁源、硅源按照摩爾比(2.5-3.5)na2o：al2o3：(2.5-3.2)sio2：(150～300)h2o的比例攪拌合成硅鋁凝膠。

50.s3.把所述硅鋁凝膠和所述晶種定向劑進(jìn)行混合，后進(jìn)行成膠處理，得到膠體；

51.在一些實(shí)施例中，所述硅鋁凝膠和所述晶種定向劑的混合中，所述晶種定向劑的體積添加量占混合物體積的1-100ppm。

52.在一些實(shí)施例中，所述成膠處理的溫度為30-50℃。

53.具體而言，本實(shí)施例中，向硅鋁凝膠中加入晶種定向劑，其中晶種定向劑的加入量占最終合成混合物體積的1-100ppm；后在攪拌條件下，將硅源和鋁源按設(shè)計(jì)流量同步加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制成膠溫度為30～50℃；進(jìn)行連續(xù)成膠，得到膠體。

54.s4.把所述膠體和所述晶種定向劑進(jìn)行混合，后進(jìn)行老化和第一晶化，得到中間漿料；

55.在一些實(shí)施例中，所述老化的溫度為50-75℃；所述老化的時(shí)間為1-5h。

56.在一些實(shí)施例中，所述第一晶化的溫度為90-105℃；所述第一晶化的時(shí)間為8-20h。

57.具體而言，本實(shí)施例中，把連續(xù)成膠的膠體連續(xù)進(jìn)入晶化槽，在晶化槽，加入晶種定向劑，攪拌30～60min，然后通入高壓水蒸氣，使體系溫度升至50～75℃，停止攪拌，老化1～5h；老化結(jié)束后，開啟攪拌，再通入高壓水蒸氣，使體系溫度升至90～105℃，靜態(tài)晶化8～20h。

58.s5.向所述中間漿料中補(bǔ)入所述鋁源，后進(jìn)行第二晶化，得到x型分子篩。

59.在一些實(shí)施例中，所述鋁源的補(bǔ)加量占所述中間漿料中氧化鋁質(zhì)量的20％-40％。

60.在一些實(shí)施例中，所述第二晶化的溫度為90-105℃；所述第二晶化的時(shí)間為1-3h。

61.具體而言，本實(shí)施例中，第一晶化完成，再開啟攪拌，加入鋁源，鋁源補(bǔ)加量占溶液

氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的20-40％，保持溫度不變?cè)凫o態(tài)晶化1-3小時(shí)；第二晶化完成后，開動(dòng)攪拌，將料漿用立式壓濾機(jī)分離為固體分子篩晶體和母液，固體產(chǎn)物用水洗至ph＝10～11，150-200℃干燥后即得粒徑3-6微米，堆比0.7g/ml分子篩原粉產(chǎn)品。母液用于調(diào)配水玻璃和鋁酸鈉溶液。

62.該方法通過采用老化和二段晶化(即第一晶化和第二晶化)相結(jié)合，制備出的x型分子篩具有晶粒大，堆比高、吸附容量大的特點(diǎn)，其單晶粒徑3-6微米，堆比重大于0.7g/ml，35℃和50％的相對(duì)濕度下，靜態(tài)飽和水吸附大于33.5％；有效的提高了x型分子篩堆積密度，可在有限的體積裝載更多的分子篩，提高經(jīng)濟(jì)效益和設(shè)備的利用率。同時(shí)，通過二段晶化，實(shí)現(xiàn)了原料母液的循環(huán)利用，適宜工業(yè)化，環(huán)保友好，成本降低。

63.基于一個(gè)總的發(fā)明構(gòu)思，本技術(shù)實(shí)施例還提供了一種x型分子篩，所述x型分子篩采用如上所述的x型分子篩的制備方法制得。

64.該x型分子篩是基于上述方法來實(shí)現(xiàn)制備的，該方法的具體步驟可參照上述實(shí)施例，由于該x型分子篩采用了上述實(shí)施例的部分或全部技術(shù)方案，因此至少具有上述實(shí)施例的技術(shù)方案所帶來的所有有益效果，在此不再一一贅述。

65.下面結(jié)合具體的實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本技術(shù)。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本技術(shù)而不用于限制本技術(shù)的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定。若沒有相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，則按照通用的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、常規(guī)條件、或按照制造廠商所建議的條件進(jìn)行。

66.實(shí)施例1

67.一種x型分子篩的制備方法，方法包括：

68.1)按摩爾比20na2o：al2o3：23sio2：400h2o量取硅源、鋁源，在攪拌狀態(tài)下依次加入反應(yīng)釜，室溫?cái)嚢?小時(shí)，40℃條件下靜置2-7天后，即為晶種。

69.2)按摩爾比3.0na2o：al2o3：3.0sio2:180h2o，按設(shè)定鋁源(ao 55g/l，苛性系數(shù)2.0)和硅源(sio2120g/l，模數(shù)2.9)流量，攪拌狀態(tài)下同步加入反應(yīng)釜，控制溫度40℃，即時(shí)移入晶化槽，在晶化槽加入5ppm晶種定向劑，攪拌0.5小時(shí)后，通高壓蒸汽提溫老化，溫度65℃，控制晶粒均勻，老化時(shí)間2小時(shí)，通高壓蒸汽升溫到晶化溫度停止攪拌，溫度控制在99℃，一段晶化時(shí)間15小時(shí)；攪拌晶化液，向溶液中補(bǔ)加30％的鋁酸鈉溶液(鋁源同上，占投料氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù))進(jìn)行二段晶化，溫度控制在99℃，二段晶化時(shí)間1小時(shí)。分離洗滌干燥，分離是晶化完成后，利用立式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，母液回收利用。洗滌在壓濾機(jī)上水洗，洗至ph值為10-11，用閃蒸干燥機(jī)干燥；得到大晶粒x型分子篩。

70.實(shí)施例2

71.一種x型分子篩的制備方法，方法包括：

72.1)按實(shí)施例1的方法制備定向劑，不同之處在于靜置溫度35℃。

73.2)按摩爾比3.3na2o：al2o3：3.0sio2：180h2o，按設(shè)定鋁源(ao 53g/l，苛性系數(shù)2.0)和硅源(sio2110g/l，模數(shù)2.9)流量，攪拌狀態(tài)下同步加入反應(yīng)釜，控制溫度45℃，即時(shí)移入晶化槽，在晶化槽加入3ppm晶種定向劑，攪拌0.5小時(shí)后，通高壓蒸汽提溫老化，溫度60℃，控制晶粒均勻，老化時(shí)間5小時(shí)，通高壓蒸汽升溫到晶化溫度停止攪拌，溫度控制在98℃，一段晶化時(shí)間13小時(shí)；攪拌晶化液，向溶液中補(bǔ)加30％的鋁酸鈉溶液(鋁源同上，占投料氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù))進(jìn)行二段晶化，溫度控制在98℃，二段晶化時(shí)間1小時(shí)。分離洗滌干燥，分離是

晶化完成后，利用立式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，母液回收利用。洗滌在壓濾機(jī)上水洗，洗至ph值為10-11，用閃蒸干燥機(jī)干燥；得到大晶粒x型分子篩。

74.實(shí)施例3

75.一種x型分子篩的制備方法，方法包括：

76.1)按實(shí)施例1的方法制備晶種定向劑，不同之處在于靜置溫度45℃。

77.2)按摩爾比2.8na2o：al2o3：3.0sio2:182h2o sio2/al2o3＝3.0，na2o/al2o3＝2.8，h2o/na2o＝65，設(shè)計(jì)鋁源(ao 50g/l，苛性系數(shù)1.9)和硅源(sio2120g/l，模數(shù)3.2)，攪拌狀態(tài)下同步加入反應(yīng)釜，控制溫度40℃，即時(shí)移入晶化槽，在晶化槽加入10ppm晶種定向劑，攪拌0.5小時(shí)后，通高壓蒸汽提溫老化，溫度65℃，控制晶粒均勻，老化時(shí)間3小時(shí)，通高壓蒸汽升溫到晶化溫度停止攪拌，溫度控制在98℃，一段晶化時(shí)間10小時(shí)；攪拌晶化液，向溶液中補(bǔ)加30％的鋁酸鈉溶液(占投料氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù))進(jìn)行二段晶化，溫度控制在98℃，二段晶化時(shí)間1.5小時(shí)。分離洗滌干燥，分離是晶化完成后，利用立式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，母液回收利用。洗滌在壓濾機(jī)上水洗，洗至ph值為10-11，用閃蒸干燥機(jī)干燥；得到大晶粒x型分子篩原粉。

78.對(duì)比例1

79.一種x型分子篩的制備方法，方法包括：

80.1)按摩爾比20na2o：al2o3：23sio2：400h2o量取硅源、鋁源，在攪拌狀態(tài)下依次加入反應(yīng)釜，室溫?cái)嚢?小時(shí)，40℃條件下靜置2-7天后，即為晶種。

81.2)按摩爾比3.0na2o：al2o3：3.0sio2:180h2o，按設(shè)定鋁源(ao 55g/l，苛性系數(shù)2.0)和硅源(sio2120g/l，模數(shù)2.9)流量，攪拌狀態(tài)下同步加入反應(yīng)釜，控制溫度40℃，即時(shí)移入晶化槽，在晶化槽加入5ppm晶種定向劑，攪拌0.5小時(shí)后，通高壓蒸汽提溫老化，溫度65℃，控制晶粒均勻，老化時(shí)間2小時(shí)，通高壓蒸汽升溫到晶化溫度停止攪拌，溫度控制在80℃，一段晶化時(shí)間15小時(shí)；攪拌晶化液，向溶液中補(bǔ)加30％的鋁酸鈉溶液(鋁源同上，占投料氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù))進(jìn)行二段晶化，溫度控制在80℃，二段晶化時(shí)間1小時(shí)。分離洗滌干燥，分離是晶化完成后，利用立式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，母液回收利用。洗滌在壓濾機(jī)上水洗，洗至ph值為10-11，用閃蒸干燥機(jī)干燥；得到大晶粒x型分子篩。

82.對(duì)比例2

83.一種x型分子篩的制備方法，方法包括：

84.1)按摩爾比20na2o：al2o3：23sio2：400h2o量取硅源、鋁源，在攪拌狀態(tài)下依次加入反應(yīng)釜，室溫?cái)嚢?小時(shí)，40℃條件下靜置2-7天后，即為晶種。

85.2)按摩爾比3.0na2o：al2o3：3.0sio2:180h2o，按設(shè)定鋁源(ao 55g/l，苛性系數(shù)2.0)和硅源(sio2120g/l，模數(shù)2.9)流量，攪拌狀態(tài)下同步加入反應(yīng)釜，控制溫度40℃，即時(shí)移入晶化槽，在晶化槽加入5ppm晶種定向劑，攪拌0.5小時(shí)后，通高壓蒸汽提溫老化，溫度65℃，控制晶粒均勻，老化時(shí)間2小時(shí)，通高壓蒸汽升溫到晶化溫度停止攪拌，溫度控制在110℃，一段晶化時(shí)間15小時(shí)；攪拌晶化液，向溶液中補(bǔ)加30％的鋁酸鈉溶液(鋁源同上，占投料氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù))進(jìn)行二段晶化，溫度控制在110℃，二段晶化時(shí)間1小時(shí)。分離洗滌干燥，分離是晶化完成后，利用立式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，母液回收利用。洗滌在壓濾機(jī)上水洗，洗至ph值為10-11，用閃蒸干燥機(jī)干燥；得到大晶粒x型分子篩。

86.對(duì)實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-2提供的x型分子篩進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下表所示：

[0087][0088][0089]

由上表可知，采用本技術(shù)實(shí)施例提供的方法制備的x型分子篩的單晶粒徑在3μm以上，堆比重大于0.7g/ml，35℃和50％的相對(duì)濕度下，靜態(tài)飽和水吸附大于33.5％。

[0090]

本技術(shù)的各種實(shí)施例可以以一個(gè)范圍的形式存在；應(yīng)當(dāng)理解，以一個(gè)范圍形式的描述僅僅是因?yàn)榉奖慵昂?jiǎn)潔，不應(yīng)理解為對(duì)本技術(shù)范圍的硬性限制；因此，應(yīng)當(dāng)認(rèn)為所述的范圍描述已經(jīng)具體公開所有可能的子范圍以及該范圍內(nèi)的單一數(shù)值。例如，應(yīng)當(dāng)認(rèn)為從1到6的范圍描述已經(jīng)具體公開子范圍，例如從1到3，從1到4，從1到5，從2到4，從2到6，從3到6等，以及所述范圍內(nèi)的單一數(shù)字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范圍為何皆適用。另外，每當(dāng)在本文中指出數(shù)值范圍，是指包括所指范圍內(nèi)的任何引用的數(shù)字(分?jǐn)?shù)或整數(shù))。

[0091]

在本技術(shù)中，在未作相反說明的情況下，使用的方位詞如“上”和“下”具體為附圖中的圖面方向。另外，在本技術(shù)說明書的描述中，術(shù)語“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中，諸如“第一”和“第二”等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個(gè)實(shí)體或者操作與另一個(gè)實(shí)體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實(shí)體或操作之間存在任何這種實(shí)際的關(guān)系或者順序。在本文中，“和/或”，描述關(guān)聯(lián)對(duì)象的關(guān)聯(lián)關(guān)系，表示可以存在三種關(guān)系，例如，a和/或b，可以表示：?jiǎn)为?dú)存在a，同時(shí)存在a和b，單獨(dú)存在b的情況。其中a，b可以是單數(shù)或者復(fù)數(shù)。在本文中，“至少一個(gè)”是指一個(gè)或者多個(gè)，“多個(gè)”是指兩個(gè)或兩個(gè)以上。“至少一種”、“以下至少一項(xiàng)(個(gè))”或其類似表達(dá)，是指的這些項(xiàng)中的任意組合，包括單項(xiàng)(個(gè))或復(fù)數(shù)項(xiàng)(個(gè))的任意組合。例如，“a,b,或c中的至少一項(xiàng)(個(gè))”，或，“a,b,和c中的至少一項(xiàng)(個(gè))”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分別可以是單個(gè)，也可以是多個(gè)。

[0092]

以上所述僅是本技術(shù)的具體實(shí)施方式，使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解或?qū)崿F(xiàn)本技術(shù)。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本技術(shù)的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本技術(shù)將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所申請(qǐng)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。技術(shù)特征：

1.一種x型分子篩的制備方法，其特征在于，所述方法包括：得到晶種定向劑；把硅源和鋁源進(jìn)行混合，得到硅鋁凝膠；把所述硅鋁凝膠和所述晶種定向劑進(jìn)行混合，后進(jìn)行成膠處理，得到膠體；把所述膠體和所述晶種定向劑進(jìn)行混合，后進(jìn)行老化和第一晶化，得到中間漿料；向所述中間漿料中補(bǔ)入所述鋁源，后進(jìn)行第二晶化，得到x型分子篩。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的x型分子篩的制備方法，其特征在于，所述得到晶種定向劑，具體包括：把氫氧化鈉、水、鋁酸鈉和水玻璃進(jìn)行混合，后進(jìn)行靜態(tài)老化，得到晶種定向劑；其中，氫氧化鈉、水、鋁酸鈉和水玻璃的混合按照na2o：al2o3：sio2：h2o的摩爾比為(15-20)：1：(15-23)：(260-400)進(jìn)行混合；所述靜態(tài)老化的溫度為30-50℃；所述靜態(tài)老化的時(shí)間為1-7d。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的x型分子篩的制備方法，其特征在于，硅源和鋁源的混合按照na2o：al2o3：sio2：h2o的摩爾比為(2.5-3.5)：1：(2.5-3.2)：(150-300)進(jìn)行混合。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的x型分子篩的制備方法，其特征在于，所述硅鋁凝膠和所述晶種定向劑的混合中，所述晶種定向劑的體積添加量占混合物體積的1-100ppm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的x型分子篩的制備方法，其特征在于，所述成膠處理的溫度為30-50℃。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的x型分子篩的制備方法，其特征在于，所述老化的溫度為50-75℃；和/或所述老化的時(shí)間為1-5h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的x型分子篩的制備方法，其特征在于，所述第一晶化的溫度為90-105℃；和/或所述第一晶化的時(shí)間為8-20h。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的x型分子篩的制備方法，其特征在于，所述鋁源的補(bǔ)加量占所述中間漿料中氧化鋁質(zhì)量的20％-40％。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的x型分子篩的制備方法，其特征在于，所述第二晶化的溫度為90-105℃；和/或所述第二晶化的時(shí)間為1-3h。10.一種x型分子篩，其特征在于，所述x型分子篩采用權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的x型分子篩的制備方法制得。

技術(shù)總結(jié)

本申請(qǐng)涉及一種X型分子篩及其制備方法，屬于分子篩技術(shù)領(lǐng)域；方法包括：得到晶種定向劑；把硅源和鋁源進(jìn)行混合，得到硅鋁凝膠；把所述硅鋁凝膠和所述晶種定向劑進(jìn)行混合，后進(jìn)行成膠處理，得到膠體；把所述膠體和所述晶種定向劑進(jìn)行混合，后進(jìn)行老化和第一晶化，得到中間漿料；向所述中間漿料中補(bǔ)入所述鋁源，后進(jìn)行第二晶化，得到X型分子篩；通過采用老化和二段晶化(即第一晶化和第二晶化)相結(jié)合，制備出的X型分子篩的單晶粒徑3-6微米，堆比重大于0.7g/ml，有效的提高了X型分子篩堆積密度，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)設(shè)備裝填率和設(shè)備的利用率的提升。而實(shí)現(xiàn)設(shè)備裝填率和設(shè)備的利用率的提升。而實(shí)現(xiàn)設(shè)備裝填率和設(shè)備的利用率的提升。

技術(shù)研發(fā)人員：趙秀芳 李廣戰(zhàn) 張華 騰龍 張新峰 王智錦 張淑珍 殷晏國(guó) 劉延?xùn)|

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中鋁山東有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2023.01.31

技術(shù)公布日：2023/6/7