1.本發(fā)明涉及溴酸鈉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法。

背景技術(shù)：

2.溴酸鈉是無(wú)色結(jié)晶、白色顆?；蚪Y(jié)晶性粉末，無(wú)氣味，在381℃時(shí)分解同時(shí)放出氧，溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈中性，相對(duì)密度3.34，用作分析試劑和氧化劑、燙染發(fā)藥劑，此品為強(qiáng)氧化劑，主要用于印染助劑，日用化學(xué)品中燙發(fā)藥劑，也可作化學(xué)試劑。目前，生產(chǎn)溴酸鈉普遍采用溴化鈉電解法，對(duì)電解后的混合液進(jìn)行蒸餾提純得到溴酸鈉，此方法需消耗大量的蒸汽，增加了生產(chǎn)成本，同時(shí)蒸餾過(guò)程大大延長(zhǎng)了生產(chǎn)周期。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

3.本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，電解液不經(jīng)蒸餾直接結(jié)晶，節(jié)約了蒸汽能源，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)大大縮短了生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率。

4.為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

5.堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

6.a：使用氯氣對(duì)含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％～105％；

7.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1～200:1；

8.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔，在一級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級(jí)溴素吸收塔，在二級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級(jí)溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級(jí)溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對(duì)氧化液吹溴的動(dòng)力源；

9.d：待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽，在無(wú)隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

10.e：混合液從無(wú)隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時(shí)結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

11.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

12.優(yōu)選的，三級(jí)溴素吸收塔通過(guò)吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至二級(jí)溴素吸收塔，二級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至一級(jí)溴素吸收塔，待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

13.優(yōu)選的，吸收劑貯罐通過(guò)管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過(guò)管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

14.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％～25％。

15.優(yōu)選的，步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽或調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。

16.一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1～70:1。

17.優(yōu)選的，所述無(wú)隔膜電解槽內(nèi)設(shè)有平行設(shè)置的陰極端板和陽(yáng)極端板，所述陰極端板和所述陽(yáng)極端板上部的接線端板分別與外接電源的負(fù)正極連接，所述陰極端板和所述陽(yáng)極端板之間設(shè)有若干組的單元槽，所述單元槽包括陽(yáng)極板和陰極板，所述陽(yáng)極板和所述陰極板之間通過(guò)連接板連接在一起，所述陰極端板、所述單元槽和所述陽(yáng)極端板采用陰陽(yáng)交替設(shè)置的方式排列；所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板和所述陰極板均設(shè)有互相配合的第一固定孔，所述陰極端板、所述陽(yáng)極板、所述陰極板和所述陽(yáng)極端板通過(guò)穿過(guò)所述第一固定孔的非金屬螺栓連接在一起。

18.優(yōu)選的，步驟d中一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為【1*(單元槽的數(shù)量+1)】m3/h。

19.優(yōu)選的，相鄰的所述陰極端板與所述單元槽之間、相鄰的兩所述單元槽之間以及相鄰的所述單元槽和所述所述陽(yáng)極端板之間均設(shè)有若干絕緣隔片，所述絕緣隔片穿過(guò)所述第一固定孔且通過(guò)所述非金屬螺栓固定。

20.優(yōu)選的，所述單元槽的陽(yáng)極板和陰極板之間設(shè)有絕緣隔板，所述絕緣隔板的形狀與所述陽(yáng)極板及所述陰極板的形狀相適應(yīng)，所述絕緣隔板設(shè)有若干與所述第一固定孔相適配的第二固定孔；所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板和所述陰極板均設(shè)有上、中、下三排第一固定孔，所述絕緣隔板設(shè)有上、中、下三排第二固定孔。

21.優(yōu)選的，所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板、所述陰極板、所述接線端板和所述連接板均為鈦板且表面均設(shè)有貴金屬涂層。

22.優(yōu)選的，所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板和所述陰極板均設(shè)有若干通孔。

23.由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：

24.本發(fā)明的堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，工藝步驟如下：

25.1.鹵水的氧化：向含溴鹵水中加入氯氣進(jìn)行氧化，產(chǎn)生的氧化液，反應(yīng)式為：2br

?

+cl2—2cl

?

+br2????①

26.2.利用燒堿對(duì)溴素進(jìn)行吸收生成溴化鈉與溴酸鈉的混合液，反應(yīng)式為：6naoh+br2—5nabr+nabro3+3h2o

??②

27.3.利用電解槽對(duì)上述混合液進(jìn)行電解，在陽(yáng)極上溴離子失電子被氧化生成溴酸根離子，反應(yīng)式為：br

－

+6oh

－

－6e—bro

3－

+3h2o

???③

28.4.陰極上水得到電子被還原生成氫氧根離子與氫氣，方程是：2h2o+2e—2oh

－

+h2???④

29.綜合方程式

③

、

④

得：

30.nabr+3h2o—nabro3+3h2???⑤

31.氧化液在電解之前溴化鈉和溴酸鈉的摩爾比就達(dá)到5:1，后續(xù)通過(guò)電解將大部分的溴化鈉轉(zhuǎn)化為溴酸鈉，提高了溴酸鈉的收率，同時(shí)混合液不經(jīng)蒸餾直接冷卻結(jié)晶，使溴酸鈉析出，節(jié)省了蒸汽成本，也大大降低了工藝周期，提高了生產(chǎn)效率。一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔、三級(jí)溴素吸收塔、風(fēng)機(jī)和吹出塔組成了一個(gè)密閉的空氣循環(huán)通道，一級(jí)、二級(jí)和三級(jí)溴素吸收塔充分的對(duì)溴素進(jìn)行吸收，同時(shí)吸收過(guò)程產(chǎn)生的熱量對(duì)空氣起到加熱的作用，使空氣在吹出塔對(duì)氧化液進(jìn)行溴素吹出時(shí)效果更好。

32.三級(jí)溴素吸收塔通過(guò)吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至二級(jí)溴素吸收塔，二級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至一級(jí)溴素吸收塔，待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。通過(guò)位差溢流實(shí)現(xiàn)了吸收劑從三級(jí)到二級(jí)再到一級(jí)溴素吸收塔的補(bǔ)充，不需要額外提供動(dòng)力，節(jié)省了成本，通過(guò)控制吸收劑貯罐中吸收液加入三級(jí)溴素吸收塔的量來(lái)控制溢流速度，從而實(shí)現(xiàn)一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)吸收液ph的調(diào)節(jié)，使進(jìn)入吸收液貯罐時(shí)的吸收液的ph達(dá)到10，調(diào)節(jié)比較線性，過(guò)程便于控制。

33.吸收劑貯罐通過(guò)管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過(guò)管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％～25％。通過(guò)將離心母液回套，將離心母液中的溴化鈉重新進(jìn)行電解，大大提高了產(chǎn)品的收率，避免了原料的浪費(fèi)，同時(shí)因?yàn)槟敢嚎梢蕴子茫诶鋮s結(jié)晶環(huán)節(jié)，可以采用常溫的冷卻水進(jìn)行降溫，不需要采用冷媒水，節(jié)省了生產(chǎn)成本。

34.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽或調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。吹廢鹵水可以進(jìn)行后續(xù)的曬鹽或者回填至含溴鹵水的采集地，不需要后續(xù)的特別處理，節(jié)約了成本。

35.一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1～70:1，保證含溴空氣中的溴素充分的被捕捉。

36.所述無(wú)隔膜電解槽內(nèi)設(shè)有平行設(shè)置的陰極端板和陽(yáng)極端板，所述陰極端板和所述陽(yáng)極端板上部的接線端板分別與外接電源的負(fù)正極連接，所述陰極端板和所述陽(yáng)極端板之間設(shè)有若干組的單元槽，所述單元槽包括陽(yáng)極板和陰極板，所述陽(yáng)極板和所述陰極板之間通過(guò)連接板連接在一起，所述陰極端板、所述單元槽和所述陽(yáng)極端板采用陰陽(yáng)交替設(shè)置的方式排列；所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板和所述陰極板均設(shè)有互相配合的第一固定孔，所述陰極端板、所述陽(yáng)極板、所述陰極板和所述陽(yáng)極端板通過(guò)穿過(guò)所述第一固定孔的非金屬螺栓連接在一起。外接電源對(duì)陰極端板和陽(yáng)極端板施加電壓后，電流通過(guò)電解液在各單元槽間傳導(dǎo)，單元槽的陽(yáng)極板和陰極板之間通過(guò)連接板進(jìn)行連接，即兩電極板之間不存在接觸電壓降，節(jié)約了電能，低電壓低電流運(yùn)行，安全隱患小，單元槽集成組裝，節(jié)省了

電解槽的制作費(fèi)用，降低了生產(chǎn)成本。

37.步驟d中一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為【1*(單元槽的數(shù)量+1)】m3/h，吸收液電解的效果更好。

38.相鄰的所述陰極端板與所述單元槽之間、相鄰的兩所述單元槽之間以及相鄰的所述單元槽和所述所述陽(yáng)極端板之間均設(shè)有若干絕緣隔片，所述絕緣隔片穿過(guò)所述第一固定孔且通過(guò)所述非金屬螺栓固定。通過(guò)調(diào)整絕緣隔片的厚度可以調(diào)整相鄰的所述陰極端板與所述單元槽之間、相鄰的兩所述單元槽之間以及相鄰的所述單元槽和所述所述陽(yáng)極端板之間的距離，以保證最佳的電解效率。

39.所述單元槽的陽(yáng)極板和陰極板之間設(shè)有絕緣隔板，所述絕緣隔板的形狀與所述陽(yáng)極板及所述陰極板的形狀相適應(yīng)，所述絕緣隔板設(shè)有若干與所述第一固定孔相適配的第二固定孔；所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板和所述陰極板均設(shè)有上、中、下三排第一固定孔，所述絕緣隔板設(shè)有上、中、下三排第二固定孔。通過(guò)在相鄰的電解單元之間設(shè)置絕緣隔板，杜絕了陽(yáng)極產(chǎn)物游離到陰極上被還原的可能性，大大提高了電解效率，縮短了整個(gè)電解周期，提高了生產(chǎn)效率。

40.所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板、所述陰極板、所述接線端板和所述連接板均為鈦板且表面均設(shè)有貴金屬涂層。所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板和所述陰極板均設(shè)有若干通孔。鈦材質(zhì)性能穩(wěn)定，耐腐蝕性強(qiáng)，尤其適于酸性或堿性的電解液中使用，貴金屬涂層的導(dǎo)電性好,涂層活性高,均勻性好,壽命長(zhǎng)。電解產(chǎn)生的氣體在上升過(guò)程中可以透過(guò)通孔將附著在端板及電極板上的電解產(chǎn)物沖落，防止電解產(chǎn)物在端板和電極板上堆積，造成端板和電極板的導(dǎo)電性變低，影響電解的效率。

附圖說(shuō)明

41.下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

42.圖1是本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程圖；

43.圖2是本發(fā)明實(shí)施例中的無(wú)隔膜電解槽內(nèi)部的結(jié)構(gòu)示意圖；

44.圖3是圖2中陽(yáng)極端板的結(jié)構(gòu)示意圖；

45.圖4是圖2中單元槽的主視圖；

46.圖5是圖2中單元槽的左視圖；

47.圖6是圖2中絕緣隔板的結(jié)構(gòu)示意圖；

48.其中：1、陰極端板；2、陽(yáng)極端板；3、接線端板；4、單元槽；5、陽(yáng)極板；6、陰極板；7、連接板；8、第一固定孔；9、非金屬螺栓；10、絕緣隔片；11、絕緣隔板；12、第二固定孔；13、通孔。

具體實(shí)施方式

49.下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本技術(shù)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。

50.實(shí)施例1

51.如圖2

?

6所示，一種無(wú)隔膜電解槽，包括封閉的外部殼體，所述外部殼體的內(nèi)部設(shè)

有電解裝置，所述電解槽的底部設(shè)有電解液入口，所述電解槽的上部設(shè)有液體溢流口，所述電解槽的頂部設(shè)有氣體出口。

52.電解裝置包括平行設(shè)置的陰極端板1和陽(yáng)極端板2，所述陰極端板1和所述陽(yáng)極端板2上部的接線端板3分別與外接電源的負(fù)正極連接，本實(shí)施例中，所述陰極端板1和所述陽(yáng)極端板2之間設(shè)有四組單元槽4，所述單元槽4包括陽(yáng)極板5、陰極板6以及分別與陽(yáng)極板5和陰極板6連接的凵字形的連接板7，所述陽(yáng)極板5和所述陰極板6分別與連接板7的兩開(kāi)口端焊接在一起，所述陰極端板1、所述單元槽4和所述陽(yáng)極端板2采用陰陽(yáng)交替設(shè)置的方式排列；所述陽(yáng)極端板2、所述陰極端板1、所述陽(yáng)極板5和所述陰極板6均設(shè)有互相配合的第一固定孔8，所述陰極端板1、所述陽(yáng)極板5、所述陰極板6和所述陽(yáng)極端板2通過(guò)穿過(guò)所述第一固定孔8的非金屬螺栓9連接在一起。

53.本實(shí)施例中所述單元槽4中陽(yáng)極板5和陰極板6的距離為10mm，陽(yáng)極板5、陰極板6以及陽(yáng)極端板2和陰極端板1的長(zhǎng)度為240mm，高度為380mm，厚度為2mm，可按實(shí)際生產(chǎn)規(guī)模對(duì)各部分的尺寸進(jìn)行縮放。

54.相鄰的所述陰極端板1與所述單元槽4之間、相鄰的兩所述單元槽4之間以及相鄰的所述單元槽4和所述所述陽(yáng)極端板2之間均設(shè)有若干絕緣隔片10，所述絕緣隔片10穿過(guò)所述第一固定孔8且通過(guò)所述非金屬螺栓9固定。

55.所述單元槽4的陽(yáng)極板5和陰極板6之間設(shè)有絕緣隔板11，所述絕緣隔板11的形狀與所述陽(yáng)極板5及所述陰極板6的形狀相適應(yīng)，所述絕緣隔板11設(shè)有若干與所述第一固定孔8相適配的第二固定孔12；所述陽(yáng)極端板2、所述陰極端板1、所述陽(yáng)極板5和所述陰極板6均設(shè)有上、中、下三排第一固定孔8，所述絕緣隔板11設(shè)有上、中、下三排第二固定孔12。

56.所述陽(yáng)極端板2、所述陰極端板1、所述陽(yáng)極板5、所述陰極板6、所述接線端板3和所述連接板7均為鈦板且表面均設(shè)有貴金屬涂層。

57.所述陽(yáng)極端板2、所述陰極端板1、所述陽(yáng)極板5和所述陰極板6均設(shè)有若干通孔13。

58.實(shí)施例2

59.如圖1所示，堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

60.a：使用氯氣對(duì)含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％；

61.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1；

62.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔，在一級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級(jí)溴素吸收塔，在二級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級(jí)溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級(jí)溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對(duì)氧化液吹溴的動(dòng)力源；

63.d：待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實(shí)施例1中的無(wú)隔膜電解槽，在無(wú)隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

64.e：混合液從無(wú)隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時(shí)結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

65.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

66.三級(jí)溴素吸收塔通過(guò)吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至二級(jí)溴素吸收塔，二級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至一級(jí)溴素吸收塔，待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

67.吸收劑貯罐通過(guò)管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過(guò)管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

68.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％。

69.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。

70.一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1。

71.步驟d中一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

72.實(shí)施例3

73.如圖1所示，堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

74.a：使用氯氣對(duì)含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％；

75.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1；

76.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔，在一級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級(jí)溴素吸收塔，在二級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級(jí)溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級(jí)溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對(duì)氧化液吹溴的動(dòng)力源；

77.d：待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實(shí)施例1中的無(wú)隔膜電解槽，在無(wú)隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

78.e：混合液從無(wú)隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時(shí)結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

79.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

80.吸收劑貯罐通過(guò)管道連通有吸收劑配制罐，實(shí)施例2中產(chǎn)生的離心母液通過(guò)管道

投入至吸收劑配制罐，配制的吸收劑通過(guò)吸收劑供液泵加入至三級(jí)溴素吸收塔并逐步回流至二級(jí)和一級(jí)溴素吸收塔；待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

81.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％。

82.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。

83.一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1。

84.步驟d中一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

85.實(shí)施例4

86.如圖1所示，堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

87.a：使用氯氣對(duì)含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％；

88.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1；

89.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔，在一級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級(jí)溴素吸收塔，在二級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級(jí)溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級(jí)溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對(duì)氧化液吹溴的動(dòng)力源；

90.d：待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實(shí)施例1中的無(wú)隔膜電解槽，在無(wú)隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

91.e：混合液從無(wú)隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時(shí)結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

92.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

93.吸收劑貯罐通過(guò)管道連通有吸收劑配制罐，實(shí)施例3中產(chǎn)生的離心母液通過(guò)管道投入至吸收劑配制罐，配制的吸收劑通過(guò)吸收劑供液泵加入至三級(jí)溴素吸收塔并逐步回流至二級(jí)和一級(jí)溴素吸收塔；待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

94.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％。

95.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。

96.一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入

一級(jí)溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1。

97.步驟d中一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

98.實(shí)施例5

99.如圖1所示，堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

100.a：使用氯氣對(duì)含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％；

101.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1；

102.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔，在一級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級(jí)溴素吸收塔，在二級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級(jí)溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級(jí)溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對(duì)氧化液吹溴的動(dòng)力源；

103.d：待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實(shí)施例1中的無(wú)隔膜電解槽，在無(wú)隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

104.e：混合液從無(wú)隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時(shí)結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

105.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

106.吸收劑貯罐通過(guò)管道連通有吸收劑配制罐，實(shí)施例4中產(chǎn)生的離心母液通過(guò)管道投入至吸收劑配制罐，配制的吸收劑通過(guò)吸收劑供液泵加入至三級(jí)溴素吸收塔并逐步回流至二級(jí)和一級(jí)溴素吸收塔；待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

107.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％。

108.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。

109.一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1。

110.步驟d中一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

111.實(shí)施例6

112.如圖1所示，堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

113.a：使用氯氣對(duì)含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在105％；

114.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為180:1；

115.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔，在一級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級(jí)溴素吸收塔，在二級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級(jí)溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級(jí)溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對(duì)氧化液吹溴的動(dòng)力源；

116.d：待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實(shí)施例1中的無(wú)隔膜電解槽，在無(wú)隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

117.e：混合液從無(wú)隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時(shí)結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

118.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

119.三級(jí)溴素吸收塔通過(guò)吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至二級(jí)溴素吸收塔，二級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至一級(jí)溴素吸收塔，待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

120.吸收劑貯罐通過(guò)管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過(guò)管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

121.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％。

122.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽。

123.一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為60:1。

124.步驟d中一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

125.實(shí)施例7

126.如圖1所示，堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

127.a：使用氯氣對(duì)含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在105％；

128.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為180:1；

129.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔，在一級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級(jí)溴

素吸收塔，在二級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級(jí)溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級(jí)溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對(duì)氧化液吹溴的動(dòng)力源；

130.d：待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實(shí)施例1中的無(wú)隔膜電解槽，在無(wú)隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

131.e：混合液從無(wú)隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時(shí)結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

132.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

133.三級(jí)溴素吸收塔通過(guò)吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至二級(jí)溴素吸收塔，二級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至一級(jí)溴素吸收塔，待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

134.吸收劑貯罐通過(guò)管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過(guò)管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

135.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為20％。

136.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽。

137.一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為60:1。

138.步驟d中一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

139.實(shí)施例8

140.如圖1所示，堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

141.a：使用氯氣對(duì)含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在105％；

142.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為180:1；

143.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔，在一級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級(jí)溴素吸收塔，在二級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級(jí)溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級(jí)溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對(duì)氧化液吹溴的動(dòng)力源；

144.d：待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實(shí)施例1中的無(wú)隔膜電解槽，在無(wú)隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

145.e：混合液從無(wú)隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時(shí)結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

146.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

147.三級(jí)溴素吸收塔通過(guò)吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至二級(jí)溴素吸收塔，二級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至一級(jí)溴素吸收塔，待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

148.吸收劑貯罐通過(guò)管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過(guò)管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

149.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為25％。

150.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽。

151.一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為60:1。

152.步驟d中一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

153.實(shí)施例9

154.如圖1所示，堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

155.a：使用氯氣對(duì)含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在105％；

156.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為200:1；

157.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔，在一級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級(jí)溴素吸收塔，在二級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級(jí)溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級(jí)溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對(duì)氧化液吹溴的動(dòng)力源；

158.d：待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實(shí)施例1中的無(wú)隔膜電解槽，在無(wú)隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

159.e：混合液從無(wú)隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時(shí)結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

160.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

161.三級(jí)溴素吸收塔通過(guò)吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收

液通過(guò)管道溢流至二級(jí)溴素吸收塔，二級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至一級(jí)溴素吸收塔，待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

162.吸收劑貯罐通過(guò)管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過(guò)管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

163.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為25％。

164.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽。

165.一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為70:1。

166.步驟d中一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

167.分別采用實(shí)施例2

?

9的工藝控制參數(shù)，系統(tǒng)穩(wěn)定后分別截取1小時(shí)內(nèi)的工藝指標(biāo)，得出以下結(jié)果：

168.表1

[0169][0170]

通過(guò)表格可以看出，堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解生產(chǎn)溴酸鈉相結(jié)合生產(chǎn)氫溴酸，相對(duì)于電解后蒸餾提溴需要12h，本發(fā)明電解后冷卻結(jié)晶只需要8h，大大縮短了工藝周期，同時(shí)節(jié)省了蒸汽蒸餾的成本，通過(guò)母液的不斷回套，保證溴酸鈉的收率處于較高的狀態(tài)，通過(guò)三級(jí)吸收，含溴鹵水中的溴離子提取更加完全，避免了原料的浪費(fèi)。技術(shù)特征：

1.堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于包括以下步驟：a：使用氯氣對(duì)含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％～105％；b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1～200:1；c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔，在一級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級(jí)溴素吸收塔，在二級(jí)溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級(jí)溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級(jí)溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對(duì)氧化液吹溴的動(dòng)力源；d：待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽，在無(wú)隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；e：混合液從無(wú)隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時(shí)結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。2.如權(quán)利要求1所述的堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：三級(jí)溴素吸收塔通過(guò)吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至二級(jí)溴素吸收塔，二級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過(guò)管道溢流至一級(jí)溴素吸收塔，待一級(jí)溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時(shí)，將一級(jí)溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無(wú)隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。3.如權(quán)利要求2所述的堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：吸收劑貯罐通過(guò)管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過(guò)管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％～25％。4.如權(quán)利要求1所述的堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽或調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。5.如權(quán)利要求1所述的堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級(jí)溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔和三級(jí)溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1～70:1。6.如權(quán)利要求1所述的堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：所述無(wú)隔膜電解槽內(nèi)設(shè)有平行設(shè)置的陰極端板和陽(yáng)極端板，所述陰極端板和所述陽(yáng)極端板上部的接線端板分別與外接電源的負(fù)正極連接，所述陰極端板和所述陽(yáng)極端板之間設(shè)有若干組的單元槽，所述單元槽包括陽(yáng)極板和陰極板，所述陽(yáng)極板和所述陰極板之間通

過(guò)連接板連接在一起，所述陰極端板、所述單元槽和所述陽(yáng)極端板采用陰陽(yáng)交替設(shè)置的方式排列；所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板和所述陰極板均設(shè)有互相配合的第一固定孔，所述陰極端板、所述陽(yáng)極板、所述陰極板和所述陽(yáng)極端板通過(guò)穿過(guò)所述第一固定孔的非金屬螺栓連接在一起。7.如權(quán)利要求6所述的堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：相鄰的所述陰極端板與所述單元槽之間、相鄰的兩所述單元槽之間以及相鄰的所述單元槽和所述所述陽(yáng)極端板之間均設(shè)有若干絕緣隔片，所述絕緣隔片穿過(guò)所述第一固定孔且通過(guò)所述非金屬螺栓固定。8.如權(quán)利要求6所述的堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：所述單元槽的陽(yáng)極板和陰極板之間設(shè)有絕緣隔板，所述絕緣隔板的形狀與所述陽(yáng)極板及所述陰極板的形狀相適應(yīng)，所述絕緣隔板設(shè)有若干與所述第一固定孔相適配的第二固定孔；所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板和所述陰極板均設(shè)有上、中、下三排第一固定孔，所述絕緣隔板設(shè)有上、中、下三排第二固定孔。9.如權(quán)利要求6所述的堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板、所述陰極板、所述接線端板和所述連接板均為鈦板且表面均設(shè)有貴金屬涂層。10.如權(quán)利要求6所述的堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：所述陽(yáng)極端板、所述陰極端板、所述陽(yáng)極板和所述陰極板均設(shè)有若干通孔。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開(kāi)了堿法吸收提溴與無(wú)隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，氧化液在電解之前溴化鈉和溴酸鈉的摩爾比就達(dá)到5:1，后續(xù)通過(guò)電解將大部分的溴化鈉轉(zhuǎn)化為溴酸鈉，提高了溴酸鈉的收率，同時(shí)混合液不經(jīng)蒸餾直接冷卻結(jié)晶，使溴酸鈉析出，節(jié)省了蒸汽成本，也大大降低了工藝周期，提高了生產(chǎn)效率。一級(jí)溴素吸收塔、二級(jí)溴素吸收塔、三級(jí)溴素吸收塔、風(fēng)機(jī)和吹出塔組成了一個(gè)密閉的空氣循環(huán)通道，一級(jí)、二級(jí)和三級(jí)溴素吸收塔充分的對(duì)溴素進(jìn)行吸收，同時(shí)吸收過(guò)程產(chǎn)生的熱量對(duì)空氣起到加熱的作用，使空氣在吹出塔對(duì)氧化液進(jìn)行溴素吹出時(shí)效果更好。氣在吹出塔對(duì)氧化液進(jìn)行溴素吹出時(shí)效果更好。氣在吹出塔對(duì)氧化液進(jìn)行溴素吹出時(shí)效果更好。

技術(shù)研發(fā)人員：劉善書(shū) 江秀軍 魏曉冬 林春輝 劉光良 竇旭波

受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東海王化工股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.09.29

技術(shù)公布日：2021/12/6