1.本發(fā)明涉及溴酸鈉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法。

背景技術(shù)：

2.溴酸鈉是無色結(jié)晶、白色顆?；蚪Y(jié)晶性粉末，無氣味，在381℃時分解同時放出氧，溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈中性，相對密度3.34，用作分析試劑和氧化劑、燙染發(fā)藥劑，此品為強(qiáng)氧化劑，主要用于印染助劑，日用化學(xué)品中燙發(fā)藥劑，也可作化學(xué)試劑。目前，生產(chǎn)溴酸鈉普遍采用溴化鈉電解法，對電解后的混合液進(jìn)行蒸餾提純得到溴酸鈉，此方法需消耗大量的蒸汽，增加了生產(chǎn)成本，同時蒸餾過程大大延長了生產(chǎn)周期。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

3.本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，電解液不經(jīng)蒸餾直接結(jié)晶，節(jié)約了蒸汽能源，降低了生產(chǎn)成本，同時大大縮短了生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率。

4.為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

5.堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

6.a：使用氯氣對含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％～105％；

7.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1～200:1；

8.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級溴素吸收塔，在一級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級溴素吸收塔，在二級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對氧化液吹溴的動力源；

9.d：待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽，在無隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

10.e：混合液從無隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

11.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

12.優(yōu)選的，三級溴素吸收塔通過吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至二級溴素吸收塔，二級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至一級溴素吸收塔，待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

13.優(yōu)選的，吸收劑貯罐通過管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

14.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％～25％。

15.優(yōu)選的，步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽或調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。

16.一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1～70:1。

17.優(yōu)選的，所述無隔膜電解槽內(nèi)設(shè)有平行設(shè)置的陰極端板和陽極端板，所述陰極端板和所述陽極端板上部的接線端板分別與外接電源的負(fù)正極連接，所述陰極端板和所述陽極端板之間設(shè)有若干組的單元槽，所述單元槽包括陽極板和陰極板，所述陽極板和所述陰極板之間通過連接板連接在一起，所述陰極端板、所述單元槽和所述陽極端板采用陰陽交替設(shè)置的方式排列；所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板和所述陰極板均設(shè)有互相配合的第一固定孔，所述陰極端板、所述陽極板、所述陰極板和所述陽極端板通過穿過所述第一固定孔的非金屬螺栓連接在一起。

18.優(yōu)選的，步驟d中一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為【1*(單元槽的數(shù)量+1)】m3/h。

19.優(yōu)選的，相鄰的所述陰極端板與所述單元槽之間、相鄰的兩所述單元槽之間以及相鄰的所述單元槽和所述所述陽極端板之間均設(shè)有若干絕緣隔片，所述絕緣隔片穿過所述第一固定孔且通過所述非金屬螺栓固定。

20.優(yōu)選的，所述單元槽的陽極板和陰極板之間設(shè)有絕緣隔板，所述絕緣隔板的形狀與所述陽極板及所述陰極板的形狀相適應(yīng)，所述絕緣隔板設(shè)有若干與所述第一固定孔相適配的第二固定孔；所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板和所述陰極板均設(shè)有上、中、下三排第一固定孔，所述絕緣隔板設(shè)有上、中、下三排第二固定孔。

21.優(yōu)選的，所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板、所述陰極板、所述接線端板和所述連接板均為鈦板且表面均設(shè)有貴金屬涂層。

22.優(yōu)選的，所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板和所述陰極板均設(shè)有若干通孔。

23.由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：

24.本發(fā)明的堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，工藝步驟如下：

25.1.鹵水的氧化：向含溴鹵水中加入氯氣進(jìn)行氧化，產(chǎn)生的氧化液，反應(yīng)式為：2br

?

+cl2—2cl

?

+br2????①

26.2.利用燒堿對溴素進(jìn)行吸收生成溴化鈉與溴酸鈉的混合液，反應(yīng)式為：6naoh+br2—5nabr+nabro3+3h2o

??②

27.3.利用電解槽對上述混合液進(jìn)行電解，在陽極上溴離子失電子被氧化生成溴酸根離子，反應(yīng)式為：br

－

+6oh

－

－6e—bro

3－

+3h2o

???③

28.4.陰極上水得到電子被還原生成氫氧根離子與氫氣，方程是：2h2o+2e—2oh

－

+h2???④

29.綜合方程式

③

、

④

得：

30.nabr+3h2o—nabro3+3h2???⑤

31.氧化液在電解之前溴化鈉和溴酸鈉的摩爾比就達(dá)到5:1，后續(xù)通過電解將大部分的溴化鈉轉(zhuǎn)化為溴酸鈉，提高了溴酸鈉的收率，同時混合液不經(jīng)蒸餾直接冷卻結(jié)晶，使溴酸鈉析出，節(jié)省了蒸汽成本，也大大降低了工藝周期，提高了生產(chǎn)效率。一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔、三級溴素吸收塔、風(fēng)機(jī)和吹出塔組成了一個密閉的空氣循環(huán)通道，一級、二級和三級溴素吸收塔充分的對溴素進(jìn)行吸收，同時吸收過程產(chǎn)生的熱量對空氣起到加熱的作用，使空氣在吹出塔對氧化液進(jìn)行溴素吹出時效果更好。

32.三級溴素吸收塔通過吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至二級溴素吸收塔，二級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至一級溴素吸收塔，待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。通過位差溢流實現(xiàn)了吸收劑從三級到二級再到一級溴素吸收塔的補(bǔ)充，不需要額外提供動力，節(jié)省了成本，通過控制吸收劑貯罐中吸收液加入三級溴素吸收塔的量來控制溢流速度，從而實現(xiàn)一級溴素吸收塔內(nèi)吸收液ph的調(diào)節(jié)，使進(jìn)入吸收液貯罐時的吸收液的ph達(dá)到10，調(diào)節(jié)比較線性，過程便于控制。

33.吸收劑貯罐通過管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％～25％。通過將離心母液回套，將離心母液中的溴化鈉重新進(jìn)行電解，大大提高了產(chǎn)品的收率，避免了原料的浪費，同時因為母液可以套用，在冷卻結(jié)晶環(huán)節(jié)，可以采用常溫的冷卻水進(jìn)行降溫，不需要采用冷媒水，節(jié)省了生產(chǎn)成本。

34.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽或調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。吹廢鹵水可以進(jìn)行后續(xù)的曬鹽或者回填至含溴鹵水的采集地，不需要后續(xù)的特別處理，節(jié)約了成本。

35.一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1～70:1，保證含溴空氣中的溴素充分的被捕捉。

36.所述無隔膜電解槽內(nèi)設(shè)有平行設(shè)置的陰極端板和陽極端板，所述陰極端板和所述陽極端板上部的接線端板分別與外接電源的負(fù)正極連接，所述陰極端板和所述陽極端板之間設(shè)有若干組的單元槽，所述單元槽包括陽極板和陰極板，所述陽極板和所述陰極板之間通過連接板連接在一起，所述陰極端板、所述單元槽和所述陽極端板采用陰陽交替設(shè)置的方式排列；所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板和所述陰極板均設(shè)有互相配合的第一固定孔，所述陰極端板、所述陽極板、所述陰極板和所述陽極端板通過穿過所述第一固定孔的非金屬螺栓連接在一起。外接電源對陰極端板和陽極端板施加電壓后，電流通過電解液在各單元槽間傳導(dǎo)，單元槽的陽極板和陰極板之間通過連接板進(jìn)行連接，即兩電極板之間不存在接觸電壓降，節(jié)約了電能，低電壓低電流運行，安全隱患小，單元槽集成組裝，節(jié)省了

電解槽的制作費用，降低了生產(chǎn)成本。

37.步驟d中一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為【1*(單元槽的數(shù)量+1)】m3/h，吸收液電解的效果更好。

38.相鄰的所述陰極端板與所述單元槽之間、相鄰的兩所述單元槽之間以及相鄰的所述單元槽和所述所述陽極端板之間均設(shè)有若干絕緣隔片，所述絕緣隔片穿過所述第一固定孔且通過所述非金屬螺栓固定。通過調(diào)整絕緣隔片的厚度可以調(diào)整相鄰的所述陰極端板與所述單元槽之間、相鄰的兩所述單元槽之間以及相鄰的所述單元槽和所述所述陽極端板之間的距離，以保證最佳的電解效率。

39.所述單元槽的陽極板和陰極板之間設(shè)有絕緣隔板，所述絕緣隔板的形狀與所述陽極板及所述陰極板的形狀相適應(yīng)，所述絕緣隔板設(shè)有若干與所述第一固定孔相適配的第二固定孔；所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板和所述陰極板均設(shè)有上、中、下三排第一固定孔，所述絕緣隔板設(shè)有上、中、下三排第二固定孔。通過在相鄰的電解單元之間設(shè)置絕緣隔板，杜絕了陽極產(chǎn)物游離到陰極上被還原的可能性，大大提高了電解效率，縮短了整個電解周期，提高了生產(chǎn)效率。

40.所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板、所述陰極板、所述接線端板和所述連接板均為鈦板且表面均設(shè)有貴金屬涂層。所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板和所述陰極板均設(shè)有若干通孔。鈦材質(zhì)性能穩(wěn)定，耐腐蝕性強(qiáng)，尤其適于酸性或堿性的電解液中使用，貴金屬涂層的導(dǎo)電性好,涂層活性高,均勻性好,壽命長。電解產(chǎn)生的氣體在上升過程中可以透過通孔將附著在端板及電極板上的電解產(chǎn)物沖落，防止電解產(chǎn)物在端板和電極板上堆積，造成端板和電極板的導(dǎo)電性變低，影響電解的效率。

附圖說明

41.下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。

42.圖1是本發(fā)明實施例的工藝流程圖；

43.圖2是本發(fā)明實施例中的無隔膜電解槽內(nèi)部的結(jié)構(gòu)示意圖；

44.圖3是圖2中陽極端板的結(jié)構(gòu)示意圖；

45.圖4是圖2中單元槽的主視圖；

46.圖5是圖2中單元槽的左視圖；

47.圖6是圖2中絕緣隔板的結(jié)構(gòu)示意圖；

48.其中：1、陰極端板；2、陽極端板；3、接線端板；4、單元槽；5、陽極板；6、陰極板；7、連接板；8、第一固定孔；9、非金屬螺栓；10、絕緣隔片；11、絕緣隔板；12、第二固定孔；13、通孔。

具體實施方式

49.下面結(jié)合實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本技術(shù)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

50.實施例1

51.如圖2

?

6所示，一種無隔膜電解槽，包括封閉的外部殼體，所述外部殼體的內(nèi)部設(shè)

有電解裝置，所述電解槽的底部設(shè)有電解液入口，所述電解槽的上部設(shè)有液體溢流口，所述電解槽的頂部設(shè)有氣體出口。

52.電解裝置包括平行設(shè)置的陰極端板1和陽極端板2，所述陰極端板1和所述陽極端板2上部的接線端板3分別與外接電源的負(fù)正極連接，本實施例中，所述陰極端板1和所述陽極端板2之間設(shè)有四組單元槽4，所述單元槽4包括陽極板5、陰極板6以及分別與陽極板5和陰極板6連接的凵字形的連接板7，所述陽極板5和所述陰極板6分別與連接板7的兩開口端焊接在一起，所述陰極端板1、所述單元槽4和所述陽極端板2采用陰陽交替設(shè)置的方式排列；所述陽極端板2、所述陰極端板1、所述陽極板5和所述陰極板6均設(shè)有互相配合的第一固定孔8，所述陰極端板1、所述陽極板5、所述陰極板6和所述陽極端板2通過穿過所述第一固定孔8的非金屬螺栓9連接在一起。

53.本實施例中所述單元槽4中陽極板5和陰極板6的距離為10mm，陽極板5、陰極板6以及陽極端板2和陰極端板1的長度為240mm，高度為380mm，厚度為2mm，可按實際生產(chǎn)規(guī)模對各部分的尺寸進(jìn)行縮放。

54.相鄰的所述陰極端板1與所述單元槽4之間、相鄰的兩所述單元槽4之間以及相鄰的所述單元槽4和所述所述陽極端板2之間均設(shè)有若干絕緣隔片10，所述絕緣隔片10穿過所述第一固定孔8且通過所述非金屬螺栓9固定。

55.所述單元槽4的陽極板5和陰極板6之間設(shè)有絕緣隔板11，所述絕緣隔板11的形狀與所述陽極板5及所述陰極板6的形狀相適應(yīng)，所述絕緣隔板11設(shè)有若干與所述第一固定孔8相適配的第二固定孔12；所述陽極端板2、所述陰極端板1、所述陽極板5和所述陰極板6均設(shè)有上、中、下三排第一固定孔8，所述絕緣隔板11設(shè)有上、中、下三排第二固定孔12。

56.所述陽極端板2、所述陰極端板1、所述陽極板5、所述陰極板6、所述接線端板3和所述連接板7均為鈦板且表面均設(shè)有貴金屬涂層。

57.所述陽極端板2、所述陰極端板1、所述陽極板5和所述陰極板6均設(shè)有若干通孔13。

58.實施例2

59.如圖1所示，堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

60.a：使用氯氣對含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％；

61.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1；

62.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級溴素吸收塔，在一級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級溴素吸收塔，在二級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對氧化液吹溴的動力源；

63.d：待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實施例1中的無隔膜電解槽，在無隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

64.e：混合液從無隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

65.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

66.三級溴素吸收塔通過吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至二級溴素吸收塔，二級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至一級溴素吸收塔，待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

67.吸收劑貯罐通過管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

68.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％。

69.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。

70.一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1。

71.步驟d中一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

72.實施例3

73.如圖1所示，堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

74.a：使用氯氣對含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％；

75.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1；

76.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級溴素吸收塔，在一級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級溴素吸收塔，在二級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對氧化液吹溴的動力源；

77.d：待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實施例1中的無隔膜電解槽，在無隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

78.e：混合液從無隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

79.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

80.吸收劑貯罐通過管道連通有吸收劑配制罐，實施例2中產(chǎn)生的離心母液通過管道

投入至吸收劑配制罐，配制的吸收劑通過吸收劑供液泵加入至三級溴素吸收塔并逐步回流至二級和一級溴素吸收塔；待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

81.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％。

82.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。

83.一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1。

84.步驟d中一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

85.實施例4

86.如圖1所示，堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

87.a：使用氯氣對含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％；

88.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1；

89.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級溴素吸收塔，在一級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級溴素吸收塔，在二級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對氧化液吹溴的動力源；

90.d：待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實施例1中的無隔膜電解槽，在無隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

91.e：混合液從無隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

92.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

93.吸收劑貯罐通過管道連通有吸收劑配制罐，實施例3中產(chǎn)生的離心母液通過管道投入至吸收劑配制罐，配制的吸收劑通過吸收劑供液泵加入至三級溴素吸收塔并逐步回流至二級和一級溴素吸收塔；待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

94.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％。

95.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。

96.一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入

一級溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1。

97.步驟d中一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

98.實施例5

99.如圖1所示，堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

100.a：使用氯氣對含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％；

101.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1；

102.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級溴素吸收塔，在一級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級溴素吸收塔，在二級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對氧化液吹溴的動力源；

103.d：待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實施例1中的無隔膜電解槽，在無隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

104.e：混合液從無隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

105.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

106.吸收劑貯罐通過管道連通有吸收劑配制罐，實施例4中產(chǎn)生的離心母液通過管道投入至吸收劑配制罐，配制的吸收劑通過吸收劑供液泵加入至三級溴素吸收塔并逐步回流至二級和一級溴素吸收塔；待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

107.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％。

108.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。

109.一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1。

110.步驟d中一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

111.實施例6

112.如圖1所示，堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

113.a：使用氯氣對含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在105％；

114.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為180:1；

115.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級溴素吸收塔，在一級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級溴素吸收塔，在二級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對氧化液吹溴的動力源；

116.d：待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實施例1中的無隔膜電解槽，在無隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

117.e：混合液從無隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

118.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

119.三級溴素吸收塔通過吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至二級溴素吸收塔，二級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至一級溴素吸收塔，待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

120.吸收劑貯罐通過管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

121.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％。

122.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽。

123.一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為60:1。

124.步驟d中一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

125.實施例7

126.如圖1所示，堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

127.a：使用氯氣對含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在105％；

128.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為180:1；

129.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級溴素吸收塔，在一級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級溴

素吸收塔，在二級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對氧化液吹溴的動力源；

130.d：待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實施例1中的無隔膜電解槽，在無隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

131.e：混合液從無隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

132.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

133.三級溴素吸收塔通過吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至二級溴素吸收塔，二級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至一級溴素吸收塔，待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

134.吸收劑貯罐通過管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

135.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為20％。

136.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽。

137.一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為60:1。

138.步驟d中一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

139.實施例8

140.如圖1所示，堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

141.a：使用氯氣對含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在105％；

142.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為180:1；

143.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級溴素吸收塔，在一級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級溴素吸收塔，在二級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對氧化液吹溴的動力源；

144.d：待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實施例1中的無隔膜電解槽，在無隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

145.e：混合液從無隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

146.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

147.三級溴素吸收塔通過吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至二級溴素吸收塔，二級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至一級溴素吸收塔，待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

148.吸收劑貯罐通過管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

149.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為25％。

150.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽。

151.一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為60:1。

152.步驟d中一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

153.實施例9

154.如圖1所示，堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，包括以下步驟：

155.a：使用氯氣對含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在105％；

156.b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為200:1；

157.c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級溴素吸收塔，在一級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級溴素吸收塔，在二級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對氧化液吹溴的動力源；

158.d：待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入實施例1中的無隔膜電解槽，在無隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；

159.e：混合液從無隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；

160.f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。

161.三級溴素吸收塔通過吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級溴素吸收塔內(nèi)的吸收

液通過管道溢流至二級溴素吸收塔，二級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至一級溴素吸收塔，待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。

162.吸收劑貯罐通過管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；

163.所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為25％。

164.步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽。

165.一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為70:1。

166.步驟d中一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液泵入電解槽的流量為5m3/h。

167.分別采用實施例2

?

9的工藝控制參數(shù)，系統(tǒng)穩(wěn)定后分別截取1小時內(nèi)的工藝指標(biāo)，得出以下結(jié)果：

168.表1

[0169][0170]

通過表格可以看出，堿法吸收提溴與無隔膜電解生產(chǎn)溴酸鈉相結(jié)合生產(chǎn)氫溴酸，相對于電解后蒸餾提溴需要12h，本發(fā)明電解后冷卻結(jié)晶只需要8h，大大縮短了工藝周期，同時節(jié)省了蒸汽蒸餾的成本，通過母液的不斷回套，保證溴酸鈉的收率處于較高的狀態(tài)，通過三級吸收，含溴鹵水中的溴離子提取更加完全，避免了原料的浪費。技術(shù)特征：

1.堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于包括以下步驟：a：使用氯氣對含溴鹵水進(jìn)行氧化生成氧化液，氯氣的配氯率控制在103％～105％；b：將所述氧化液從吹出塔的頂部經(jīng)噴淋裝置噴入，與吹出塔底部吹入的空氣逆流接觸，氧化液中的溴素被吹出與空氣混合后形成含溴空氣，吹出溴素后的氧化液變成吹廢鹵水由吹出塔的塔釜底部排出，進(jìn)入吹出塔的空氣流量與吹出塔中氧化液的噴淋流量的氣液流量比為150:1～200:1；c：含溴空氣從吹出塔的頂部排出后進(jìn)入一級溴素吸收塔，在一級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入二級溴素吸收塔，在二級溴素吸收塔中，含溴空氣中的溴素被吸收液吸收生成溴化鈉和溴酸鈉，未被吸收的溴素隨空氣進(jìn)入三級溴素吸收塔直至溴素完全吸收，吸收完溴素后的空氣從三級溴素吸收塔的頂部排出并經(jīng)風(fēng)機(jī)抽送至吹出塔的底部作為對氧化液吹溴的動力源；d：待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽，在無隔膜電解槽中，吸收液中的溴化鈉被電解生產(chǎn)溴酸鈉后溶解在吸收液中形成混合液；e：混合液從無隔膜電解槽頂部的溢流口流出并進(jìn)入到冷卻結(jié)晶器，在冷卻結(jié)晶器內(nèi)混合液中的溴酸鈉被冷卻結(jié)晶析出，待冷卻結(jié)晶器內(nèi)物料的溫度不再降低時結(jié)晶結(jié)束，將結(jié)晶析出后的溴酸鈉漿料泵入離心機(jī)進(jìn)行離心分離；f：離心分離后得到的固體溴酸鈉經(jīng)真空干燥得到成品的溴酸鈉，離心分離后得到的液體則暫存至母液罐。2.如權(quán)利要求1所述的堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：三級溴素吸收塔通過吸收劑供液泵連通至吸收劑貯罐，三級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至二級溴素吸收塔，二級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液通過管道溢流至一級溴素吸收塔，待一級溴素吸收塔內(nèi)的吸收液的ph達(dá)到10時，將一級溴素吸收塔的的吸收液溢流排放至吸收液貯罐，吸收液貯罐內(nèi)的吸收液以一定的流量打入無隔膜電解槽內(nèi)進(jìn)行電解。3.如權(quán)利要求2所述的堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：吸收劑貯罐通過管道連通有吸收劑配制罐，母液罐通過管道連通至吸收劑配制罐的液相投料口；所述吸收劑為氫氧化鈉溶液，吸收劑中氫氧化鈉的濃度為15％～25％。4.如權(quán)利要求1所述的堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：步驟b中的吹廢鹵水加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)ph至7.0～8.0進(jìn)行曬鹽或調(diào)節(jié)ph至原始含溴鹵水的數(shù)值后回填。5.如權(quán)利要求1所述的堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔均設(shè)有自循環(huán)噴淋泵，進(jìn)入一級溴素吸收塔的含溴空氣的流量與一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔和三級溴素吸收塔的自循環(huán)噴淋流量的氣液流量比為50:1～70:1。6.如權(quán)利要求1所述的堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：所述無隔膜電解槽內(nèi)設(shè)有平行設(shè)置的陰極端板和陽極端板，所述陰極端板和所述陽極端板上部的接線端板分別與外接電源的負(fù)正極連接，所述陰極端板和所述陽極端板之間設(shè)有若干組的單元槽，所述單元槽包括陽極板和陰極板，所述陽極板和所述陰極板之間通

過連接板連接在一起，所述陰極端板、所述單元槽和所述陽極端板采用陰陽交替設(shè)置的方式排列；所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板和所述陰極板均設(shè)有互相配合的第一固定孔，所述陰極端板、所述陽極板、所述陰極板和所述陽極端板通過穿過所述第一固定孔的非金屬螺栓連接在一起。7.如權(quán)利要求6所述的堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：相鄰的所述陰極端板與所述單元槽之間、相鄰的兩所述單元槽之間以及相鄰的所述單元槽和所述所述陽極端板之間均設(shè)有若干絕緣隔片，所述絕緣隔片穿過所述第一固定孔且通過所述非金屬螺栓固定。8.如權(quán)利要求6所述的堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：所述單元槽的陽極板和陰極板之間設(shè)有絕緣隔板，所述絕緣隔板的形狀與所述陽極板及所述陰極板的形狀相適應(yīng)，所述絕緣隔板設(shè)有若干與所述第一固定孔相適配的第二固定孔；所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板和所述陰極板均設(shè)有上、中、下三排第一固定孔，所述絕緣隔板設(shè)有上、中、下三排第二固定孔。9.如權(quán)利要求6所述的堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板、所述陰極板、所述接線端板和所述連接板均為鈦板且表面均設(shè)有貴金屬涂層。10.如權(quán)利要求6所述的堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，其特征在于：所述陽極端板、所述陰極端板、所述陽極板和所述陰極板均設(shè)有若干通孔。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了堿法吸收提溴與無隔膜電解相結(jié)合生產(chǎn)溴酸鈉的方法，氧化液在電解之前溴化鈉和溴酸鈉的摩爾比就達(dá)到5:1，后續(xù)通過電解將大部分的溴化鈉轉(zhuǎn)化為溴酸鈉，提高了溴酸鈉的收率，同時混合液不經(jīng)蒸餾直接冷卻結(jié)晶，使溴酸鈉析出，節(jié)省了蒸汽成本，也大大降低了工藝周期，提高了生產(chǎn)效率。一級溴素吸收塔、二級溴素吸收塔、三級溴素吸收塔、風(fēng)機(jī)和吹出塔組成了一個密閉的空氣循環(huán)通道，一級、二級和三級溴素吸收塔充分的對溴素進(jìn)行吸收，同時吸收過程產(chǎn)生的熱量對空氣起到加熱的作用，使空氣在吹出塔對氧化液進(jìn)行溴素吹出時效果更好。氣在吹出塔對氧化液進(jìn)行溴素吹出時效果更好。氣在吹出塔對氧化液進(jìn)行溴素吹出時效果更好。

技術(shù)研發(fā)人員：劉善書 江秀軍 魏曉冬 林春輝 劉光良 竇旭波

受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東海王化工股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.09.29

技術(shù)公布日：2021/12/6