本發(fā)明公開了一種水溶性稀土摻雜氟化鈣發(fā)光納米晶的制備方法，該方法采用共沉淀法，首先將5-羧基苯并咪唑、可溶性鈣鹽和Eu3+或Tb3+按比例配成溶液，再配制F-的溶液，然后將這兩種溶液逐滴緩慢混合反應(yīng)，就可制備出顆粒很小的Eu3+或Tb3+摻雜的氟化鈣納米晶，并且5-羧基苯并咪唑通過鍵合的方式包覆在納米晶的周圍，所制備的納米晶在水中具有很好的溶解性，能形成透明的水溶液。該制備方法簡單，所得納米晶粒度均一，粒徑大約在10nm左右，在水中具有很好的溶解性，在紫外光的激發(fā)下，納米晶的水溶液分別發(fā)出Eu3+、Tb3+的特征熒光。在分析化學(xué)、生物技術(shù)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。