本發(fā)明涉及一種亞硝酸甲酯的制備方法，該方法以含NO氣體、O2和甲醇為原料，將含NO氣體、O2和甲醇輸入至少一個酯化塔中反應(yīng)，得到亞硝酸甲酯，硝酸和剩余的甲醇，其中剩余的甲醇在至少一個甲醇回收塔中回收，硝酸在至少一個硝酸回收塔中回收。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可高效生成MN，提高NO轉(zhuǎn)化率，增加MN收率并降低酯化塔塔釜加熱量，并且系統(tǒng)排出的廢水中不含硝酸。該發(fā)明徹底解決了利用NO生成亞硝酸甲酯過程中產(chǎn)生的硝酸廢水問題，有益于環(huán)保，具有很好的實際應(yīng)用價值和生產(chǎn)意義。