本發(fā)明提供了一種從制備維生素H的廢水中回收二羧酸的方法。在生產(chǎn)維生素H的過程中，在離心的母液水相中，由于工藝的限制，導(dǎo)致二羧酸不能完全反應(yīng)，堿結(jié)晶后以二羧酸鋰鹽的形式存在于水相中。本發(fā)明方法包括以下步驟：(1)向含二羧酸鋰鹽的廢水中加入酸，調(diào)節(jié)pH值為3?4；(2)升溫，再用酸調(diào)節(jié)廢水pH值為0.5?2，保溫；(3)降溫，抽濾，烘干取干料；(4)干料中加乙酸乙酯，升溫后保溫，降溫抽濾烘干，得到精制后的二羧酸。得到的二羧酸可再次作為原料生產(chǎn)維生素H，如此反復(fù)套用，且本發(fā)明方法顯著降低廢水的COD。本發(fā)明方法降低了生產(chǎn)成本，減小了環(huán)保水相處理的壓力，市場應(yīng)用前景廣闊。