本發(fā)明公開一種復合溶劑熱法制備納米電極材料Li4Ti5O12/Rutile?TiO2的方法。將鈦酸四丁酯溶于一縮二乙二醇水溶液中，磁力攪拌使其混合均勻，得混合液；將氫氧化鋰水溶液加入所得混合液中，攪拌5?6h后，將反應液轉移到不銹鋼高壓釜中，在180℃保持35?40h，離心取沉淀，在80℃的烘箱中干燥后，得前驅體；將所得前驅體置于馬弗爐中，在空氣氛圍中，以550?700℃煅燒6?7小時，自然冷卻至室溫，研磨，得目標產物Li4Ti5O12/Rutile?TiO2。本發(fā)明通過簡單易操作的溶劑熱法一步合成，有利于實現(xiàn)LTO/TO?R納米電極材料的商品化，推動鋰離子電池負極材料更快向前發(fā)展。