本發(fā)明涉及一種水熱合成制備鎳基層狀結(jié)構(gòu)三元正極材料的方法，特別是一種制備三元正極材料LiNi5Co3Mn2O2的方法。其特點包括以下步驟：(1)配制三元鎳、鈷、錳鹽水-醇系混合液和草酸鹽水-醇系混合液；(2)迅速混合草酸鹽溶液和三元混合液，輔以強烈攪拌；(3)反應(yīng)物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中加熱條件下進行水熱反應(yīng)。(4)共沉淀物過濾、洗滌，干燥；(5)干燥物配鋰鹽混合研磨，置于馬弗爐中高溫固相反應(yīng)，得到本發(fā)明所述的一種鎳基層狀結(jié)構(gòu)LiNi5Co3Mn2O2三元正極材料。本發(fā)明利用草酸鹽中草酸根的絡(luò)合性與鎳鈷錳三元絡(luò)合共沉淀，水熱合成、燒結(jié)的方法制備得到的三元材料，首次充放電效率超過85%，0.2C放電容量達155mAh/g以上、循環(huán)性能良好。