本發(fā)明公開了一種四(甲乙氨基)鉿的合成和工業(yè)化提純方法，包括如下步驟：在惰性氣氛保護(hù)的反應(yīng)器中加入正丁基鋰·烷烴CnH2n+2(n≥6)溶液，在攪拌的條件下滴加入N?甲基乙基胺進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)體系的溫度保持在0～?30℃，滴加完畢后，保持0～?30℃反應(yīng)8?12小時(shí)。然后分批加入四氯化鉿，保持在0～?30℃反應(yīng)8?12小時(shí)，再保持回流反應(yīng)4?8小時(shí)。冷卻后通過固液分離器移去副產(chǎn)物氯化鋰，溶液轉(zhuǎn)移到蒸餾器，先減壓至10?50mmHg壓強(qiáng)蒸出烷烴CnH2n+2(n≥6)溶劑，然后再減壓至1?2mmHg壓強(qiáng)蒸出產(chǎn)品四(甲乙氨基)鉿(TEMAH)。本發(fā)明方法所選試劑價(jià)廉且易得，反應(yīng)過程平和，無安全隱患；高沸點(diǎn)烷烴的使用提高了反應(yīng)收率；緩存罐的設(shè)置提高了生產(chǎn)效率；反應(yīng)沒有廢棄物，對(duì)環(huán)境無污染。