本發(fā)明涉及一種制備(2R,3S/2S,3R)-3-(6-氯-5-氟嘧啶-4-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇(I)酸式鹽的方法,包含以下步驟:(a)在有機金屬鋰化合物和非質(zhì)子性有機溶劑存在下,2′,4′-二氟-2-[1-(1H-1,2,4-三唑基)]苯乙酮(II)或其鹽與4-氯-6-乙基-5-氟嘧啶(III)反應得到式(I)化合物;(b)式(I)化合物用酸進行處理,析晶、分離得到目標化合物。本發(fā)明采用的成酸式鹽、析晶方法可以有效分離出通過有機金屬鋰化合物路線得到的中間體(I)的(2R,3S/2S,3R)對映體對。