草酸二氟硼酸鋰的制備方法,先用氟源、硼源以及濃硫酸或發(fā)煙硫酸制備BF3,生成的BF3通過H2O20.1%~0.2%,H2O2%~10%和H2SO490%~98%的吸收液,加熱將凈化后的BF3解析出來,濃硫酸與硼源混合溫度為120℃～150℃,反應(yīng)后冷卻到室溫至40℃;然后將BF3通入混有Li2C2O4的新鮮極性溶劑中,BF3通入速率小于1.0ml/分·每克草酸鋰,在55℃～85℃的密閉干燥條件下反應(yīng)6～14小時(shí),并濃縮、降溫析晶,固液分離后即可得到LiODFB粗產(chǎn)品;最后粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶、干燥,得到純度較高的LiODFB產(chǎn)品;多次重復(fù)上述純化過程,進(jìn)一步提高產(chǎn)品純度。?