本發(fā)明屬于電催化劑制備領域，涉及一種同軸碳納米管/多金屬氧酸鹽/導電聚合物電催化劑的制備方法，包括：以可溶性金屬鹽作為金屬源，雙磷酸酯衍生物為配體，進行水熱或溶劑熱反應，洗滌、離心、干燥，得到多金屬鹽酸鹽POM；將表面活性劑對內層碳管載體進行處理，得到改性內層碳管載體；將所述改性內層碳管載體浸漬在所述多金屬鹽酸鹽POM溶液中，洗滌、離心、干燥，得到碳管@POMs納米管；將所述碳管@POMs納米管加入到導電聚合物前驅體的溶液中，在強氧化劑存在的條件下，進行反應，即得。本發(fā)明構建一種同軸納米電纜結構的復合材料，將POMs夾于兩層導電碳材料之間，該結構將大大改善材料的傳質性能，同時保證POMs穩(wěn)定性和暴露充足的反應活性位點。