本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種碳紙負(fù)載BiF3的制備方法，包括將氟源分散于DMF中，加入鉍源超聲分散均勻，轉(zhuǎn)移至高溫反應(yīng)釜，160～180℃溶劑熱反應(yīng)2～4h；所得產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌，60℃真空烘干，制得BiF3納米顆粒；將所制得的BiF3納米顆粒均勻分散于由去離子水、乙醇和5wt％Nafion 117的混合溶液中，滴加于清洗后的碳紙表面，干燥后即得碳紙負(fù)載三氟化鉍，并將其應(yīng)用于電催化二氧化碳。本發(fā)明利用氟摻雜有效控制BiF3顆粒尺寸，均勻活性位點(diǎn)的同時(shí)，提高電子傳輸效率，調(diào)控Bi電子結(jié)構(gòu)，從而提高電催化劑還原CO2產(chǎn)甲酸(根)的性能；制備方法易受控制，原料成本低、易得到目標(biāo)產(chǎn)物，具有較好的電催化還原CO2產(chǎn)甲酸(根)活性。