本發(fā)明屬于光催化和材料化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Co(OH)2修飾的NiAl?LDH/α?Fe2O3復(fù)合光陽極及其制備方法。采用水熱法制備具有可見光響應(yīng)的α?Fe2O3粉末，沉積在氟摻雜的SnO2導(dǎo)電玻璃上，制得α?Fe2O3光陽極。采用含有硝酸鎳，硝酸鈷以及硝酸鋁的混合水溶液浸漬α?Fe2O3光陽極，經(jīng)水熱反應(yīng)后，獲得Co(OH)2修飾的NiAl?LDH/α?Fe2O3復(fù)合光陽極。本發(fā)明原料價格低廉，工藝簡單，將多元類水滑石同時負載在α?Fe2O3光陽極上，制得的復(fù)合材料具有規(guī)則的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，能夠有效地促進光生電子空穴的遷移與分離，極大地提高赤鐵礦基光陽極的光電化學(xué)活性。