本發(fā)明屬于能源材料的技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)自支撐電極材料的制備及其應(yīng)用。方法：1)首先通過(guò)水熱反應(yīng)使MIL?88A生長(zhǎng)在碳布表面2)再通過(guò)二次水熱反應(yīng)，將Ni(OH)₂生長(zhǎng)在MIL?88A表面，即完成了異質(zhì)結(jié)構(gòu)自支撐電極的制備。本發(fā)明的方法，簡(jiǎn)單，成本低廉；所制備的復(fù)合材料具有優(yōu)異的產(chǎn)氧性能，并具有優(yōu)良的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。使用碳布作為自支撐電極彌補(bǔ)了MIL?88A本征導(dǎo)電性差的缺點(diǎn)，使有機(jī)金屬骨架發(fā)揮最大的催化性能。制備無(wú)高溫煅燒過(guò)程，在不破壞有機(jī)金屬骨架結(jié)構(gòu)的同時(shí)還節(jié)約能源，對(duì)環(huán)境友好，具有工業(yè)化前景。