本發(fā)明涉及一種三氧化二鐵納米片/石墨烯電極材料的制備方法。以七水合硫亞鐵和石墨烯分散液為初始反應(yīng)物，通過控制沉淀劑的添加速率控制金屬氧化物的尺寸；加入雙氧水控制鐵離子的價態(tài)，并對氧化石墨烯進(jìn)行刻蝕。將上述混合物倒入聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)生成三氧化二鐵納米片/石墨烯。本方法中，雙氧水的加入可在石墨烯表面刻蝕出納米尺寸的介孔，增加比表面積;三氧化二鐵呈現(xiàn)少層二維納米片的形貌，極大地提高了材料的電荷傳輸效率、與基體材料的鍵合作用；三氧化二鐵納米片層均勻生長于石墨烯表面，極大改善了材料的導(dǎo)電性，抑制充放電過程中金屬氧化物的體積變化。本方法使三氧化二鐵納米片/石墨烯復(fù)合材料克服了鐵氧化物負(fù)載量低、循環(huán)性能差的致命缺點，具有突出的實用價值。