本發(fā)明提供一種氮化硼纖維三維結(jié)構(gòu)材料的制備方法及其制品。所述方法以三聚氰胺和硼酸為原料，水為反應(yīng)介質(zhì)，通過簡(jiǎn)便的水浴合成制備了M·2B(英文名為Melamine?diborate)原纖維；并進(jìn)一步以此為原料，采用冷凍成型的工藝，獲得了基于原纖維的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；借助常規(guī)的熱處理工藝將原纖維三維結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為氮化硼纖維三維結(jié)構(gòu)。本發(fā)明提供的技術(shù)方法工藝簡(jiǎn)便、原料成本低、綠色環(huán)保，本發(fā)明提供的材料是以氮化硼纖維為結(jié)構(gòu)單元的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，具有輕質(zhì)、高強(qiáng)、疏水的特性，其在污染物處理、催化劑載體、增強(qiáng)功能性復(fù)合材料領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用前景。