本發(fā)明提供了一種鈉離子電池中負(fù)極材料制備方法，包括：將鎳源、有機(jī)酸、聚乙烯吡咯烷酮溶解于混合溶液中，密封進(jìn)行水熱反應(yīng)后離心得到金屬有機(jī)框架材料；隨后采用簡(jiǎn)單的一步法將其與硒粉混合后在弱還原氣氛下燒結(jié)，得到具有硒空位的NiSe2@C復(fù)合材料。所制得的材料為粒徑在50～200nm之間的顆粒構(gòu)成的空心微球，微球直徑在1.3～2.5μm之間。碳骨架可以提升材料的導(dǎo)電性，構(gòu)成的空心微球可以緩解充放電過(guò)程中的體積膨脹。材料的該方法合成簡(jiǎn)單、節(jié)能省時(shí)、產(chǎn)品純度高、材料來(lái)源較廣且價(jià)格低廉，合成過(guò)程中所用的混合溶液可以多次重復(fù)利用，滿足鈉離子電池負(fù)極材料低成本和綠色環(huán)保的要求，其作為鈉離子電池負(fù)極材料時(shí)表現(xiàn)出了更高的倍率性能和更好的循環(huán)穩(wěn)定性。