本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料的制備本和環(huán)境水污染治理領(lǐng)域，公開了一種CdIn₂S₄納米顆粒修飾少層MoS₂納米片復(fù)合光催化劑的制備方法及其應(yīng)用。該方法先將MoS₂納米塊進行超聲剝離成少層的MoS₂納米片，接著采用浸漬?水熱法制得CdIn₂S₄納米顆粒修飾少層MoS₂納米片復(fù)合光催化劑。將CdIn₂S₄/MoS₂納米復(fù)合光催化劑應(yīng)用于可見光下催化降解2?硫醇基苯并噻唑或鹽酸四環(huán)素。本發(fā)明具有制備原料來源豐富易得，操作工藝簡便，反應(yīng)周期較短等優(yōu)點，屬于綠色化學。將CdIn₂S₄的納米顆粒附著在MoS₂超薄納米片上，合成一種以MoS₂超薄納米片為基底的新型復(fù)合光催化劑，通過構(gòu)建雜化異質(zhì)結(jié)加快光生載流子的轉(zhuǎn)移速率，增加其分離效率，從而大幅度提高了光催化劑的活性。在解決水環(huán)境污染方面有著顯著的應(yīng)用前景。