本發(fā)明涉及一種網(wǎng)絡(luò)狀分枝氮化硅單晶納米結(jié)構(gòu)的制備方法,屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。所述材料為高純度的網(wǎng)絡(luò)狀分枝Α-氮化硅納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明采用熱解有機前驅(qū)體方法在鍍有金屬催化劑的基片上合成網(wǎng)絡(luò)狀分枝氮化硅單晶納米結(jié)構(gòu)。含有步驟:(1)高含硅氮含量聚硅氮烷在160-300℃下的低溫交聯(lián)固化;(2)交聯(lián)固化后的非晶固體在高耐磨器具中高能球磨粉碎;(3)高能球磨后得到的前驅(qū)體粉末在保護氣氛下的快速高溫?zé)峤?、蒸發(fā)和在鍍有金屬催化劑薄膜的基片上的沉積。所述方法,蒸發(fā)源組成可控且可調(diào),工藝和設(shè)備簡單、成本低廉,所得網(wǎng)絡(luò)狀分枝結(jié)構(gòu)產(chǎn)量大、純度高,可用作高性能納米復(fù)合材料中的增強增韌劑,同時還可于制作納電子器件。