本發(fā)明公開了一種鈀?介孔氧化硅空心多核納米催化材料的制備方法，首先在醇?水溶液中合成RF小球；其次，制備具有核?殼結(jié)構(gòu)且多核的鈀外包覆間苯二酚?甲醛樹脂(PdRF)的納米小球；再次，在PdRF小球外包覆上介孔氧化硅殼層，得到具有雙殼層的PdRFmeso?SiO₂核?殼材料；最后，除去RF殼層及表面活性劑，得到具有空心結(jié)構(gòu)且多核的Pdmeso?SiO₂納米小球。本發(fā)明采用了硬模板法與軟模板法相結(jié)合的協(xié)同模板法，并通過改進(jìn)的法、水熱法、溶膠凝膠法和焙燒法得到鈀?介孔氧化硅空心多核納米催化材料，該合成方法還可以拓展到其它貴金屬與介孔氧化硅空心材料的制備，例如具有空心結(jié)構(gòu)的Aumeso?SiO₂、Ptmeso?SiO₂等復(fù)合材料，具有重要的意義和價(jià)值。