本發(fā)明公開了一種納米級金屬磷化物復合光催化劑制備方法，Bi（NO₃）₃·5H₂O、NaVO₃、聚乙烯吡咯烷酮、對苯二甲酸、N,N一二甲基甲酰胺、NaH₂PO₂、十八烷基胺和SBA?15為主要原料，在動態(tài)釜中利用溶劑熱法合成毛球狀的Bi?V?O復合材料,然后在管式爐中利用Ar保護,作為磷源將Bi?V?O復合材料磷化制得顆粒狀的納米級BiP?V₃P₅金屬磷化物,不僅有金屬特點,還有半金屬特點；其所用原料按以下配比：BiP?V₃P₅和SBA?15F質(zhì)量比為3:7，Bi（NO₃）₃·5H₂O、NaVO₃質(zhì)量比為3：1；聚乙烯吡咯烷酮、對苯二甲酸質(zhì)量比為4：5；本發(fā)明制備工藝新穎,既具有良好可見光降解效果,又可以降低成本、減少污染,在有機污染物分解方面具有較好的應用前景和經(jīng)濟效益。