本發(fā)明屬于鈉離子電池技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種原位氧化生長花狀結(jié)構(gòu)TiO₂/MXene/硬碳鈉離子電池負(fù)極材料的制備方法。所述方法包括以下步驟：(1)在空氣氛圍下，將爆米花加熱至230～280℃進(jìn)行預(yù)氧化處理；(2)預(yù)氧化后的爆米花置于氣氛爐中，在800～1400℃下碳化2～3h得到爆米花硬碳；(3)將爆米花硬碳進(jìn)行研磨并過篩，獲得粒徑小于48μm的硬碳粉末；(4)將過篩后的硬碳粉末與多層MXene混合，在空氣環(huán)境下以水為溶劑進(jìn)行球磨。在球磨珠碰撞產(chǎn)生的巨大能量作用下，多層MXene被剝開的同時與空氣反應(yīng)原位氧化生成TiO₂納米棒，從而形成花狀結(jié)構(gòu)的TiO₂/MXene/硬碳復(fù)合材料，即鈉離子電池負(fù)極材料。本發(fā)明通過球磨調(diào)控形成了獨(dú)特的花狀結(jié)構(gòu)，增加了材料的儲鈉性能。該復(fù)合材料作為室溫鈉離子電池的負(fù)極，能夠有效提高電池比容量，增強(qiáng)循環(huán)性能。同時操作簡單易行，對環(huán)境無污染，適合推廣應(yīng)用。