本發(fā)明屬于電催化技術(shù)領(lǐng)域，公開一種用于電催化產(chǎn)氫的中空氧化物/磷化物碳包覆復(fù)合材料的合成方法,主要步驟包括:合成納米二氧化硅顆粒；合成中空納米二氧化鈰；合成H?CeO₂/Ni@NC；合成目標(biāo)產(chǎn)物H?CeO₂/Ni@NC。本發(fā)明利用過渡金屬氧化物對(duì)過渡金屬進(jìn)行調(diào)控，實(shí)現(xiàn)了快速的水分子解離以及氫氣脫出反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了高效催化水解產(chǎn)氫反應(yīng)。中空二氧化鈰納米球是由八面體亞納米二氧化鈰顆粒組成，所以具有多孔的特性即使得電解液和氣體傳輸更加快速；中空結(jié)構(gòu)可以暴露更大的比表面積使得活性位點(diǎn)的利用率得到提升。