本發(fā)明涉及一種高效光催化凈化復(fù)合材料及其制備工藝，屬于光降解技術(shù)領(lǐng)域，包括Zn?Cr層狀雙氫氧化物以及沉積在Zn?Cr層狀雙氫氧化物上的gC3N4?TiO2復(fù)合納米粒子，其中，TiO2沉積在gC3N4，負(fù)載有TiO2的gC3N4沉積在Zn?Cr層狀雙氫氧化物上，gC3N4、TiO2和Zn?Cr層狀雙氫氧化物之間形成依次遞減的導(dǎo)帶。本發(fā)明技術(shù)方案中，TiO2、gC3N4和Zn?Cr層狀雙氫氧化物三個(gè)部分的能帶勢表現(xiàn)出多階梯特性，其中能帶的微小梯度差異有助于將電荷分散在多個(gè)能帶中并提供較小的界面電阻，從而具有較高的電荷轉(zhuǎn)移效率，在太陽光照射下表現(xiàn)出極好的有機(jī)污染物去除。