本發(fā)明提供了一種雙層結(jié)構(gòu)聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法，包括：S1)對(duì)云母粉進(jìn)行煅燒、酸浸和鈉化處理，然后利用有機(jī)小分子對(duì)云母粉進(jìn)行插層，再在溶劑中進(jìn)行超聲破碎，得到云母納米片懸濁液；S2)將云母納米片懸濁液與聚酰胺酸溶解液混合，得到云母納米片?聚酰胺酸分散液；根據(jù)云母納米片含量，將5wt％?30wt％云母納米片?聚酰胺酸分散液記為低濃度云母納米片?聚酰胺酸分散液；將60wt％?80wt％云母納米片?聚酰胺酸分散液記為高濃度云母納米片?聚酰胺酸分散液；S3)采用噴涂組裝與熱固化聯(lián)用法，依次將低濃度云母納米片?聚酰胺酸分散液、高濃度云母納米片?聚酰胺酸分散液噴涂于基底表面，得到雙層結(jié)構(gòu)聚酰亞胺復(fù)合材料。