本發(fā)明涉及一種熱解碳/二硫化鉬納米片/石墨烯復(fù)合材料圖案化微電極的微加工工藝，包括：1)將石墨烯、二水鉬酸鈉、硫脲、水按1～10：400：600～700：10000～30000的質(zhì)量比混合均勻后，在反應(yīng)釜中進行水熱合成反應(yīng)，水熱合成反應(yīng)完畢后經(jīng)過離心，干燥得到固體產(chǎn)物，將固體產(chǎn)物研磨，得到二硫化鉬納米片/石墨烯材料；2)將光刻膠與二硫化鉬納米片/石墨烯材料混合均勻然后涂覆于基板上烘干，再進行紫外光刻、顯影和潤洗，最后進行高溫?zé)峤夥磻?yīng)得到熱解碳/二硫化鉬納米片/石墨烯復(fù)合材料圖案化微電極。所得的微電極具有良好的電化學(xué)性能，在微型傳感器和微型儲能器件等領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用前景。