本發(fā)明涉及一種三維網(wǎng)狀聚苯胺/酚醛樹脂基碳球復(fù)合材料及其制備方法，其制備過程包括如下步驟：首先將苯胺(AN)單體經(jīng)2次減壓蒸餾進行提純后，將試劑保存在2?oC的條件下；在?5~5oC條件下，制備實心結(jié)構(gòu)的酚醛樹脂微球(RFC)。稱取0.02~0.08?g?RFC，放置于50?mL新配置的1~4?mol?L?1硫酸溶液中，超聲5?min后放入?5~5oC冷浴中攪拌1?h；向上述反應(yīng)液中用移液管溶液中緩慢滴加0.05~0.2?mL苯胺；攪拌1h后，稱取0.2~0.5g過硫酸銨溶于20?mL去離子水中，以1?d?s?1的速度進行滴加，反應(yīng)24?h后，抽濾，用水和乙醇交替進行抽濾，直到抽濾后的水溶液呈中性，將樣品在40?oC烘箱中烘干12?h。本發(fā)明制備方法簡單，形貌獨特，電性能優(yōu)異。