本發(fā)明屬于復(fù)合聲催化劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種鎢酸鈷/鉍/溴氧鉍三元異質(zhì)結(jié)復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。將NaPO2H2·H2O溶于去離子水中，攪拌后，加入C4H6O6和NaOH,繼續(xù)攪拌，加入CoWO4超聲處理，得到溶液，將溶于HNO3的Bi(NO3)3·5H2O溶液緩慢加入到上述溶液中攪拌均勻，進(jìn)行水熱反應(yīng)，抽濾，洗滌，烘干得到鎢酸鈷/鉍納米顆粒；將鎢酸鈷/鉍納米顆粒加入到裝有硝酸鉍溶液、乙二醇和溴化鉀的容器中，混合均勻后攪拌、超聲抽濾烘干、得到鎢酸鈷/鉍/溴氧鉍粉末。制得的復(fù)合材料具有更小的禁帶寬度，降低了電子和空穴的傳輸距離從而改善其聲催化活性。在超聲條件下，對四環(huán)素具有良好的降解效果。