本發(fā)明公開了一種鎂基水解制氫復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：步驟一，通過熔劑保護法制備Mg?Ca?Ni三元合金；步驟二，將得到的Mg?Ca?Ni三元合金進行機械粉碎，得到Mg?Mg2Ca?Mg2Ni合金顆粒；步驟三，將MWCNTs與合金顆粒進行短時高能球磨，得到細(xì)化的Mg?Mg2Ca?Mg2Ni?MWCNTs復(fù)合粉末；步驟四，將復(fù)合粉末放入壓片模具中，使用壓片機壓制成塊狀或片狀材料，得到多孔的鎂基水解制氫復(fù)合材料。本發(fā)明還公開了采用上述制備方法獲得的鎂基水解制氫復(fù)合材料。本發(fā)明工藝簡單、耗時短、高效、廉價，可快速制備大量氫氣，轉(zhuǎn)化率高，適合工業(yè)化、規(guī)?；a(chǎn)。