本發(fā)明涉及一種高穩(wěn)定納米黑磷/三維石墨烯復(fù)合材料的制備方法，屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明在溫度為5~30℃、惰性氣體氛圍條件下，將納米黑磷分散液與氧化石墨烯分散液混合，經(jīng)超聲處理得到分散液A；在惰性氣體氛圍條件下，將分散液A經(jīng)液氮處理并冷凍干燥即得納米黑磷/三維石墨烯納米復(fù)合材料。本發(fā)明在納米黑磷的催化作用下，氧化石墨烯在超聲條件下即可被還原為石墨烯，還原過程中黑磷烯與石墨烯形成強(qiáng)的鍵合作用。