本發(fā)明提供了一種二硫化鉬/氧化鋅納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的氧化鋅納米顆粒負(fù)載到二硫化鉬片狀材料上所形成。該制備方法具體包括：以鉬酸鈉和硫脲為原料，以檸檬酸為添加劑，配置成混合溶液，所得混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在一定溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對所得前驅(qū)體進(jìn)行多次洗滌，得到片層狀二硫化鉬組裝而成的微球。進(jìn)而將所得二硫化鉬分散于氯化鋅和氫氧化鈉所得的澄清溶液中，經(jīng)過水熱反應(yīng)即可得到二硫化鉬/氧化鋅納米復(fù)合材料。本方法成本低，生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)率高，無環(huán)境污染，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。所得二硫化鉬/氧化鋅納米復(fù)合材料可應(yīng)用于氣體傳感技術(shù)、光催化與器件等微電子領(lǐng)域。