一種光催化劑/多孔碳纖維復合材料的制備方法，首先將固態(tài)高聚物溶解于有機溶劑中，形成紡絲液；然后將紡絲液靜電紡絲，制得電紡原絲；將電紡原絲經(jīng)過預(yù)氧化、碳化后，獲得碳纖維；將碳纖維經(jīng)KOH活化，然后再經(jīng)5％的HCl溶液和蒸餾水清洗，干燥，獲得多孔碳纖維；利用水熱法將光催化劑負載于多孔碳纖維上，經(jīng)無水乙醇、蒸餾水清洗，干燥，獲得光催化劑/多孔碳纖維復合材料。該方法制備的光催化劑/多孔碳纖維復合材料兼具了吸附與催化兩種功能，由于碳纖維高的比表面積可以更好地分散光催化劑，增加光催化的接觸面積；碳纖維良好的導電性，還可以更好地產(chǎn)生光生電子，提高光催化效率。整個制備過程條件溫和，操作簡單，適于大量生產(chǎn)。