本發(fā)明屬于濕法冶金生產(chǎn)過(guò)程控制分析領(lǐng)域，具體涉及一種銅萃取負(fù)載有機(jī)相中銅鐵含量的間接測(cè)定方法。利用銅鐵離子在有機(jī)相和水相的分配比對(duì)水相酸度非常敏感的特性，用較高酸度的硫酸溶液將銅鐵從有機(jī)樣品反萃到水相中，在水相中測(cè)定銅鐵含量，再將其換算為負(fù)載有機(jī)中的含量。在反萃之前還需要考慮有機(jī)樣品中夾帶水相中銅鐵對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響而予以消除。本發(fā)明避免了專(zhuān)用設(shè)備占用、不需要消耗萃取劑和溶劑油、通過(guò)適宜的測(cè)量方法避免較高稀釋倍數(shù)而提高測(cè)定精密度、可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)從而使測(cè)定結(jié)果具有量值溯源性、無(wú)需將溶劑油引入乙炔?空氣火焰，從而避免了火災(zāi)安全隱患。